脱硫石膏
1.范围
本标准规定了本公司锅炉烟气脱硫净化处理后产生的脱硫石膏的要求、试验方法、检验规则、包装、运输及贮存。
本标准适用于锅炉烟气脱硫净化处理产生的含硫石膏。主要用作水泥添加剂，本产品严禁用于食品生产。
分子式： CaSO4
相对分子质量：136.14（按2011年国际相对原子质量）
2.规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987）
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3.要求
脱硫石膏的质量应符合表1所示的技术要求。
表1 %（质量分数）
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项 目 |
指 标 |
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附着(游离)水(45±3℃) ≤ ≥ |
10 |
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二水硫酸钙(CaSO4•2H2O)；干基≥ ≤ |
90.0 |
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半水亚硫酸钙(CaSO3•1/2H2O)；干基≤ |
0.2 |
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碳酸钙[Ca(CO)3]；干基 ≤ |
1.8 |
4.试验方法
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。
4.1亚硫酸盐的测定
4.1.1 方法提要
在酸性介质中，亚硫酸盐与一定量的0.1N碘溶液发生氧化还原反应，过量的碘用0.1N的硫代硫酸钠溶液反滴定。
4.1.2仪器：
4.1.2.1天平：精确至0.0001g
4.1.2.2电位滴定仪
4.1.2.3氧化还原电极
4.1.2.4移液管
4.1.2.5滴定瓶
4.1.3药品：
分析纯盐酸1：1
0.05mol/L碘标准溶液
0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液
4.1.4分析步骤：
称取约1.000±0.0001g石膏（在40℃干燥后）加入滴定瓶内，用约150mL除盐水稀释，加入10mL 1：1盐酸，准确加入0.05mol/L碘标准溶液10mL，搅拌5分钟后，固体应溶解。
过量的0.05mol/L碘标准溶液用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液电位法滴定。
4.1.5分析结果计算：
a(mL)-b(mL)=V(mL)消耗的I2溶液
1（mL）0.05mL/L I2溶液=3.203mgSO2
SO2%=V(mL) I20.05mL/L×3.203×100/称取的重量mg
CaSO3·1/2H2O%=% SO2×2.0159
4.2 硫酸盐的测定
4.2.1 方法提要
溶液中存在的亚硫酸盐被H2O2氧化，且大部分阳离子被离子交换树脂除去。产生的硫酸根通过高氯酸钡滴定,测定的值是总的硫酸盐，扣除亚硫酸盐的含量，即为待测液中硫酸盐的含量。
4.2.2仪器：
4.2.2.1天平：精确至0.0001g
4.2.2.2烧杯：250mL
4.2.2.3容量瓶：250mL
4.2.2.4漏斗
4.2.2.5搅拌器
4.2.2.6滤纸
4.2.2.7移液管：10mL
4.2.3分析步骤：
称取0.0025g样品于250mL烧杯中，加入10mL H2O2和10mL除盐水混合，用磁力搅拌器搅拌10分钟，放上表面皿。
加入三勺离子交换树脂，再搅拌10分钟，样品通过滤纸过滤到250mL容量瓶内，用除盐水仔细冲洗后，稀释到刻度。
用移液管吸取该样液10mL，加入10mL丙酮和4滴Sulfonazo Ⅲ指示剂混合，加入适量的除盐水，此时溶液的颜色为紫色，然后用0.005M高氯酸钡进行滴定，直到颜色变成纯蓝色。
4.2.4分析结果计算：
1mL 0.005M高氯酸钡溶液=0.4003 SO3
SO3%=0.005M高氯酸钡的耗量mL×0.4003×100/称取的重量mg
4.3 碳酸盐的测定(CO2>0.2%)
4.3.1 方法提要
用过量的1mol/L的盐酸将碳酸盐中的CO2除去，在加入HCl前，亚硫酸盐已用H2O2氧化，而不再与盐酸发生反应，多余的盐酸用NaOH反滴定，终点采用电位法测定。
4.3.2仪器
4.3.2.1天平：精确至0.0001g
4.3.2.2电位滴定仪
4.3.2.3pH电极
4.3.3药品
4.3.3.1H2O2 30%
4.3.3.2盐酸标准溶液：1mol/L
4.3.3.3氢氧化钠标准溶液：1mol/L
4.3.4分析步骤：
称取约1~2g经40℃干燥后的样品加入滴定瓶中，精确至0.0001g，用10mL除盐水稀释，并加入0.5~1mL H2O2混合。
约5分钟后，通过加药设备准确加入10mL 1mol/L盐酸，将溶液搅拌5分钟。过量的盐酸用1mol/L的氢氧化钠反滴定。
4.3.5分析结果计算：
1mL 1mol/LHCl=22.0053mg CO2
CO2%=1mol/LHCl耗量mL×22.0053×100/称取的重量mg
4.4 石膏剩余水分的测定
4.4.1 方法提要
试样在（105℃±2）℃时干燥，测定质损量。其质损量相当于在该温度下，水分和其他挥发物的含量。
4.4.2 仪器、设备
4.4.2.1 天平：最大载荷100g，精确至0.1g。
4.4.2.2 电烘箱：可控制温度在105℃±1℃。
4.4.2.3 搪瓷或玻璃器皿。
4.4.3 分析步骤
称取约50g试样（称准至0.1g）置于已知质量的器皿中，将此器皿置于105℃±2℃的烘箱中干燥5h后取出，置于干燥器中冷却至室温后称量（称准至0.1g）。
4.4.4 分析结果的表述
水分的质量分数ω2（%）按式（2）计算；
……………………………………………………………………………………………………………（2）
式中：
m0——干燥前试料的质量的数值，单位为克（g）；
m 1——干燥后试料的质量的数值, 单位为克（g）。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5 检验规则
5.1 本标准中脱硫石膏产品检验结果的判定，采用GB/T 8170-2008 中的“修约值比较法”。
5.2 脱硫石膏由质量监督检验部门进行检验。
5.3 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的脱硫石膏进行检验。
5.4采样应按GB/T 6679-2003中1.2.3.2的规定进行，取样量不少于200g。
6.标志、标签和包装
6.1 每批出厂脱硫石膏应附有产品合格证，内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、产量及本标准号。
6.2 产品（粉末状）装汽车运输，上加蓬布覆盖。
6.3 脱硫石膏应贮存在干燥、通风的仓库内。