锰含量的测定高碘酸钾分光光度法
编制说明
1 工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程）
1.1 任务来源
根据全国有色金属标准化技术委员会2009年标准制（修）定计划，2010年6月29日～7月2日于安徽省黄山市召开了《铝中间合金化学分析方法》有色金属行业标准任务落实会，根据会议纪要安排，由国家轻金属质量监督检验中心负责YS/T XXX.2-201X《铝中间合金化学分析方法 第2部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法》由北京有色金属研究总院，东北轻合金有限责任公司，辽宁忠旺集团有限公司起草。
本部分主要起草人：刘冰心、李娜、童坚。
本部分主要验证人：李文志、张红霞、曹阳、孙明杰。
1.2 起草单位情况
国家有色金属及电子材料分析测试中心于1983年6月由原国家科委批准成立，是十四个国家级分析测试中心之一。中心拥有雄厚的技术力量，先进的仪器，齐全的分析方法，以及与国际接轨的质量管理体系（ISO/IEC17025），是国家有色金属及电子材料的权威检测机构，同时是国家分析测试标准的主要起草单位。
中心拥有先进的大型分析测试仪器四十台套，包括：一百万伏超高压电子显微镜（国内唯一）、高分辨电子显微镜、数字金相显微镜、X射线衍射仪、万能材料试验机、等离子质谱仪、等离子发射光谱仪、火花直读光谱仪、X射线荧光光谱仪、离子色谱仪、石墨炉原子吸收光谱仪、氢分析仪、氧氮测定仪、碳硫测定仪等等。
1.3 主要工作过程和工作内容
2010年7月全国轻金属标准化技术委员会在黄山召开了任务落实会，根据会上的讨论，形成征求意见稿，之后广泛征求相关单位意见，再根据各单位意见形成预审稿，于2011年7月九江召开审定会。
1.3.1 制定编审原则
⑴ 以满足我国铝行业的实际生产和使用的需要为原则。提高标准的适用性。
⑵ 以与实际相结合为原则，提高标准的可操作性。
⑶ 充分考虑国家法律、安全、卫生、环保法规的要求。
⑷ 完全按照 GB/T1.1-2000《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T1.4-2001《标准化工作导则 第4部分：化学分析方法》的要求对本部分进行了编写。
1.3.2 编制过程
⑴ 申报单位计划。
⑵ 组建起草小组。
⑶ 先进行调研工作，向轻标委秘书处提交立项论证报告，送交年会讨论。
⑷ 形成草案稿。
⑸ 2010年6月全国轻金属标准化技术委员会在黄山召开了任务落实会，本单位接受下达起草YS/T XXX.2-201X《铝中间合金化学分析方法 第2部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法》的任务；确定了标准编审原则；同时对草案稿进行讨论。
(6) 由草案稿形成了征求意见稿。
⑺ 通过广泛征求意见，归纳总结各条意见形成审定稿。
2 标准的主要内容
标准由八个部分组成：范围、方法提要、试剂、试样、分析步骤、分析结果的计算、精密度、质量控制与保证。
3 试验报告
根据目前铝锰中间合金中锰量w（Mn） 在9.0%~26.0%，杂质元素质量分数小于0.5%，见表1-铝中间合金成分表，本方法确定Mn的测定范围为5.0%～30.0%。
表1
|
序号 |
牌号 |
化学成分（质量分数）/% | |||||||||||
|
Si |
Fe |
Cu |
Mn |
Cr |
Ni |
Ti |
B |
V |
其他 |
Al | |||
|
单个 |
合计 | ||||||||||||
|
12 |
AlMn10 |
0.40 |
0.45 |
0.10 |
9.0～11.0 |
0.10 |
0.10 |
0.10 |
- |
- |
0.05 |
0.15 |
余量 |
|
13 |
AlMn20 |
0.20 |
0.25 |
0.10 |
19.0～21.0 |
- |
- |
- |
- |
- |
0.03 |
0.15 |
余量 |
|
14 |
AlMn25 |
0.20 |
0.25 |
- |
24.0～26.0 |
- |
- |
- |
- |
- |
0.05 |
0.15 |
余量 |
试验用高碘酸钾做氧化剂，其反应式如下：
5IO4- + 2Mn2+ + 3H2O = 2HMnO4 + 5IO3- + 4H+
试样用硫酸溶解，生成硫酸锰，锰（Ⅱ）被高碘酸根氧化为锰（Ⅶ），高锰酸为紫红色，以分光光度法测定锰的含量。
3.1试验部分
3.1.1 试剂
高碘酸钾；纯铝（纯度≥99.99%）；硫酸（ρ1.84 g/L），优级纯；硫酸（1+1）；锰标准贮存溶液（1000μg/mL）；锰标准溶液（200μg/mL）。
3.1.2 分析方法
3.1.2.1 将试料置于200mL烧杯中，加入5 mL硫酸(ρ1.84 g/L)，低温加热至试料完全分解，冷却，按表2将溶液移入相应体积容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取5mL试液于200mL烧杯中，加入40mL硫酸(1+1)，0.5g高碘酸钾，补加水至约75mL，徐徐加热至溶液微沸，并保持微沸12min，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
表2
|
锰的质量分数/% |
分取前试液总体积/g |
|
5.0～15.0 |
100 |
|
≥15.0～30.0 |
250 |
3.1.2.2 分别移取0，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL锰标准溶液（200μg/mL），于6个200mL烧杯中，加入40mL硫酸（1+1），0.5g高碘酸钾，补加水至约75mL，徐徐加热至溶液沸腾，并保持微沸12min，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.1.2.3 用1cm吸收皿，以水做参比，于525nm处进行光度测量。以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
