甘油缩甲醛
1 范围
本标准规定了甘油缩甲醛的要求，试验方法，检验规则，标志，包装，运输与贮存。
本标准适用于以甘油为原料制备的甘油缩甲醛，主要用于药物溶剂。
分子式：Ｃ4Ｈ8Ｏ3
相对分子质量：104.11（根据2007年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 605-2006 化学试剂 色度测定通用方法
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
GB/T 13197-1991 水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法
GB/T 4472-2011 化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
《中华人民共和国药典》2010年版
3 要求
3.1 外观
无色透明液体。
3.2 技术指标
甘油缩甲醛技术指标应符合表1要求。
表1 甘油缩甲醛的技术指标
项 目 指 标
工业级 药用级
含量 % ( GC ) ≥ 98.0 ≥ 99.0
甲醛 % ≤ 0.05 ≤ 0.02
铁 % ≤ 0.0001 ≤ 0.0001
水 分 % ≤ 0.5 ≤ 0.5
PH（10%溶液） 4.0 ～ 6.5 4.0 ～ 6.5
密度 d
20 （g/mL） 1.21～1.22 1.21～1.22
4 试验方法
4.1 外观
按 GB/T 605-2006的规定进行，用目测法，结果应符合3.1条的规定。
4.2 含量的测定
4.2.1 仪器、设备
a）9790-J 型气相色谱仪
b）N2000型色谱工作站
4.2.2 测定所需具备条件
a）火焰离子化检测器（FID）
b）色谱柱：OV225 石英毛细管柱 口径：0.53mm 长度：30m
c）层析室温度（恒温）：160℃
d）注样器（气化）温度：220℃
e）检测器温度： 250℃
f）载气：氮气(纯度大于99.9%)
g）载气柱前压：0.025 MPa
h）载气流速： 15mL/min
i）辅助气体：
j）氢气（柱前压）：0.10 MPa ； 空气（柱前压）：0.03 MPa
k）分流比：15：1
4.2.3 操作步骤
按上述条件调试好色谱后，用微量进样器进样，进样量为0.5μL，用工作站进行面积积分，测定两次求平均值。
4.2.4 计算方法
采用面积归一化法进行数据处理。
按式（1）计算：
A
mi=------------×100%………………………………(1)
∑Ai
式中：
mi——甘油缩甲醛含量，%；
A——甘油缩甲醛的峰面积，
∑Ai——各组份的峰面积总和,
4.2.6 误差
两次测定值绝对误差不得＞0.5%。
4.2.7 测定结果判定
以重复测定结果的平均值为测定结果值，应符合表1的规定。
4.3 甲醛的测定
4.3.1 原理
在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮生成黄色化合物，用目测比色法比色测定。
4.3.2 试剂
a）乙酸铵 分析纯
b）冰乙酸 分析纯
c）乙酰丙酮 分析纯
d）甲醛 分析纯
4.3.3 仪器
a）50mL 具塞比色管
b）水浴锅
c）吸管：1mL、10mL
d）容量瓶：100mL 、1000mL
e）移液管：5mL 、50mL
4.3.4 溶液的配制
4.3.4.1 甲醛标准溶液的配制
a) 0.02%甲醛标准溶液的配制
用精度为万分之一的电光分析天平准确称取37%含量的甲醛标准溶液0.54g(精确至0.0002g)于1000mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液在冰箱4℃内可保存半年。
b) 0.05%甲醛标准溶液的配制
用精度为万分之一的电光分析天平准确称取37%含量的甲醛标准溶液1.35g(精确至0.0002g)于1000mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液在冰箱4℃内可保存半年。
4.3.4.2 乙酰丙酮溶液的配制：
用架盘天平称取 50g 乙酸铵、用吸管量取 6mL 冰乙酸及 0.5mL 乙酰丙酮试剂溶于 100mL 水中，溶解混匀。此溶液在冰箱 4℃内保存至少可稳定一个月。
4.3.5 分析步骤
a）吸取试样 1mL 于 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀后,移取 50mL 试样于 50mL 具塞比色管中,加入 5mL 乙酰丙酮溶液,摇匀,于 45～60℃水浴中加热 30min,取出冷却至室温。
b）吸取甲醛标准溶液 1mL 于 100mL 容量瓶中，方法步骤同 4.3.5 a)
c）对比试验
对二支比色管俯视比较，样品色度浅于甲醛标准色度表明已经达到要求。其结果应符合3.2条表1项目2甲醛项所规定的要求。
4.4 铁的测定
按中国药典2010年版附录P59之附录ⅧG，铁盐检查法测定。其结果应符合表1的规定。
4.5 水分的测定
按 GB 6283-2008的规定进行测定，其结果应符合表1的规定。
4.6 pH 的测定
用架盘天平称取样品10g加入90mL蒸馏水，摇匀后，用精密试纸蘸取变色与试纸的标准色版比较，读出数据。其结果应符合表1的规定。
4.7 密度的测定
按GB/T 4472-2011 测定，其结果应符合表1的规定。
5 检验规则
5.1 检验项目
3.1条、3.2条。
5.2 批次确定
以真空蒸馏接收罐放料一次为一个批次。
5.3 采样方法
按 GB/T 6680-2003的规定进行。将选取的试样装入两个清洁、干燥、密封良好的封口瓶中。瓶上贴标签：产品名称、批号、取样日期和取样人姓名。一瓶送检，一瓶保留三个月。
5.4 复验规则
如果检验结果中有某项指标不符合本标准要求时,应重新加倍取样,进行复验,复验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则判定整批产品为不合格。
5.5 产品出厂
甘油缩甲醛产品应由生产厂的技术检验部门进行检验，结果应符合本标准要求，并签发产品检验报告单。
5.6 仲裁
当供需双方对甘油缩甲醛质量发生异议时，应由质量监督机构按照本标准进行仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
按 GB/T 13690-2009的规定进行标识。外包装上应有明显标志，其内容包括：产品名称、产品执行标准号、生产日期、生产批号、净重、生产厂名称。
6.2 包装
甘油缩甲醛产品的包装为衬塑铁桶，每桶净重50kg、200kg，允许正偏差。
6.3 运输和贮存
贮存和运输过程中应注意密封、防热、防潮。