衢州明锋化工有限公司质量标准
酒石酸氢钾
1 范围
本标准规定了酒石酸氢钾的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以DL-酒石酸为原料经化学合成法制得的酒石酸氢钾。
分子式： C4H5KO6
相对分子质量：188.18（按2007 年国际相对原子质量计）
结构式：
　　　             
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的应用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601—2002 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602—2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603—2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 5009.76—2003 食品添加剂中砷的测定
GB/T 6284-2006 化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9728－2007 化学试剂硫酸盐测定通用方法
GB 191—2008 包装储运图示标识
JJF 1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则
2005 年国家技术监督局75 号令定量包装商品计量监督规定
3 要求
3.1 外观
本品为无色结晶或白色洁净粉末，有清凉感的酸味。
3.2 理化指标
食品添加剂酒石酸氢钾应符合表l 规定。
3.3净含量
本产品包装后，净含量应符合《定量包装商品计量监督规定》。
项目                           指标
含量(干基计)，w/%  99.0～101.0
澄清度　　      　     合格
硫酸盐，w/% ≤         0.019
铵盐               　　    合格
重金属(Pb)，mg/kg ≤ 20
砷(As)，mg/kg ≤        4.0
易氧化物　　　　  合格
干燥失重，w/% ≤     0.5
4 试验方法
除特殊注明外，试验中所用的试剂为分析纯试剂；试验用水应符合GB／T6682 中三级水规格；试验所需分析用标准溶液，杂质测定用标准溶液以及所用试剂及制品分别按GB／T601、GB／T602、GB／T603规定配制。
4.1 外观
目测，鼻嗅。
4.2 含量测定
4.2.1 方法提要
在酚酞指示剂存在下，用已知浓度的碱标准滴定溶液滴定试样溶液，测出试样中的总酸度(以C 4H 5 KO6 计)。
4.2.2 试剂和溶液
a) 氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）=0.1mol/L：
b) 酚酞指示液：1g 酚酞溶于100 mL 乙醇。
4.2.3 分析步骤
称取4.9 干燥物A 0.4g，称准至0.0002g，用20ml 热水溶解后加2-3 滴酚酞指示剂，趁热用0.1mol／L 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，保持30S 不褪色为终点。同时做一空白试验。
4.2.4 分析结果的表述
酒石酸氢钾(以C4H5KO6 计)含量以质量分数X 1计，数值以%表示，按式(1)计算：
            (V1-V0)×C×M
x1=----------------------------
                10×m
式中：
V1—— 试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V0—— 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
C —— 氢氧化钠标准滴定溶液的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
m —— 试样的质量的数值，单位为克（g）；
M —— 酒石酸氢钾的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=188.18）。
4.2.5 允许差
平行试验结果差值不得大于0.2％，取算术平均值为测定结果。
4.3 澄清度的测定
4.3.1 试剂和溶液
a. 硝酸溶液：(13)；
b. 糊精溶液：20g/L；
c. 硝酸银溶液：20g/L；
d. 盐酸标准溶液：[C(HCl)=0.1mol/L]。
4.3.2 标准比浊溶液的制备
4.3.2.1 含氯(Cl)每1ml为1mg溶液的制备。
准确量取盐酸标准溶液14.1ml，置于50ml 容量瓶中加水稀释至刻度。
4.3.2.2 含氯(Cl)每1ml为0.01mg溶液的制备。
按GB/T602-2002 配制。
4.3.2.3 澄明标准比浊溶液的制备
准确量取每ml 含氯(Cl)为0.01mg 的溶液0.2ml，加水配至20ml。于该液中加硝酸溶液1ml，糊精溶液0.2ml 及硝酸银溶液1ml，摇匀后，在避开地直射阳光的情况下，放置15min。规定为澄明的溶液，应几乎看不到有浮游等异物混入。称取试样0.5g 置于50ml 比色管中，加氨试液3ml（氨试液浓度：量取相对密度约0.90 的氨水400ml，加水配至1000ml），用水稀释至20ml 振摇至完全溶解， 呈澄明溶液，其浊度不得大于标准比浊溶液所呈浊度。
4.4 硫酸盐的测定（以SO42-计）
4.4.1 方法提要
硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中反应生成硫酸钡沉淀，其浑浊程度与标准限量进行目视比浊。
4.4.2 试剂和溶液
a）盐酸: 20%溶液；
b）氯化钡: 250g/L 溶液；
c）硫酸盐标准溶液（0.1mg/mL）:按GB/T602 配制。
4.4.3 分析步骤
a）称取试样0.50g,精确至0.01g,,置于一比色管中，加20%盐酸溶液1mL 及水30mL，加热溶解溶解后，再加水配至50mL，作为检测液。
b）取上述0.1 mg/ml 硫酸盐标准溶液0.95 mL，加20%盐酸溶液1mL 及水配至50 mL，作为标准比较液。
c）同时向上述两管各加250g/L 氯化钡溶液1mL，摇匀，于暗处放置10min,取出，进行目视比浊。
4.4.4 结果判定
样品检测液的浊度不得深于标准比较液，否则判为不合格。
4.5 铵盐的测定
4.5.1 试剂和溶液
1mol/L 氢氧化钠溶液。
4.5.2 分析步骤
称取0.5g 样品(准确至0.02g)于一试管中，加1 mol/L NaOH 溶液5 mL，在水浴中加热至沸腾。
4.5.3 结果判定
没有氨味为合格，否则判为不合格。
4.6 重金属的测定
4.6.1试剂和溶液
a) 铅标准溶液：每mL 相当于10 ug 铅；
b) 1mol/L 乙酸溶液；
c) 6mol/L 氨水溶液；
d) 硝酸；
e) 硫酸；
f) 盐酸(1+2)；
g) lmol/L 氯化铁试液：9g FeCl 3·6H 2O 溶于水后稀释至100mL：
h) 硫化氢溶液：H2S 饱和水溶液(H2S 气体通入冷水中制得)，应于棕色小瓶中，阴冷暗处贮存，加满至接近顶部。如已无强烈H2S 臭气或加入等量氯化铁溶液而不出现大量沉淀，则该试液已不能使用。
4.6.2试样处理
准确称取1.00g 样品，（称准至0.0002g），置于一50mL 坩埚中，加入适量硫酸溶液以湿润试样，在低温下小心灼烧至全部碳化，加硝酸2mL 和硫酸5 滴，小心加热至烟雾消失，然后置于500℃-600℃的马弗炉中灼烧至碳全部烧掉，冷却，加HCl(1+2)4mL 加盖，在蒸汽浴上煮沸（l0-15）min。取下盖子，在蒸汽浴上蒸发至干，用一滴盐酸湿润残渣，加10mL 热水，再煮沸2min，逐滴加入氨水溶液至石蕊试纸呈碱性，用水稀释至25mL，加乙酸溶液调节至pH 3.0-4.0(精密pH 试纸)。必要时过滤，用l0mL 水淋洗坩埚和滤纸将滤液及洗液移入50mL 纳氏比色管中，加水至40mL，混匀。此为溶液B。
4.6.3 分析步骤
取2.0mL 标准铅溶液(20ug 铅)置于另一50mL 比色管中，加水至25mL。以l mol/L 乙酸溶液及6mol/L氨水溶液调节溶液pH 3.0-4.0(以精密pH 试纸)。稀释至50 mL，混匀。此为溶液A。分别加l0mL 新制备的H2S 溶液了A 管和B 管中，混匀。静置5min 后在白色背景下观察。
4.6.4 结果的判定
试样的溶液B 不深于标准溶液A 为合格，否则判为不合格。
4.7 砷的测定（以As计）
4.7.1 试剂和溶液
砷标准溶液：0.001mgAs/ml：取0.1 mgAs/ml 的溶液10ml 于1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。
4.7.2分析步骤
称取试样1.0g，（称准至0.0002g）置于砷斑法测定用锥型瓶中，加水20ml 加热溶解，冷却后作为检测液。限量标准取砷标准溶液4.00ml，其余按GB/T5009.76-2003 中砷斑法的规定进行。
4.8 易氧化物的测定
4.8.1 方法提要
在酸性条件下，试液中可以还原高锰酸钾的物质与高锰酸钾反应，使溶液褪色。
4.8.2 试剂及溶液
a） 硫酸溶液：120
b） 高锰酸钾标准滴定溶液：c/(1/5KMnO4)=0.1mol/L
4.8.3 分析步骤
称取样品2.0g，加水20ml 及硫酸溶液（1→20）30ml 溶解，保持此液在20℃，加0.1mol/L 高锰酸钾标准滴定溶液4.0ml，溶液的红色3min 内不消失。
4.9 干燥失重
称取约3g实验室样品，精确至0.000 2g，在（105±2）℃下干燥3h。其他按GB/T 6284进行。保留部分干燥物（此为干燥物A）用于酒石酸氢钾的测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
5 检验规则
5.1 产品检验
本产品由生产厂质量监督部门进行检验，检验合格后附产品合格证，生产厂应保证出厂产品的各项指标均符合本标准要求。
5.2 组批与抽样
以一次投料的产品为一批，每批产品按GB／T6679 随机取样，取样量不少于250g。
5.3 判定
如果检验结果有指标不符合本标准要求时，应重新自同批产品中两倍量的包装中取样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则判该批产品为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存、保质期
6.1 标志
a）产品名称、标准编号；
b）产品商标；
c）生产日期或生产批号；
d）生产厂名和厂址；
e）包装净重；
f）有效储存期；
g）GB 191 规定的防雨标志；
6.2 包装
酒石酸氢钾用内衬食品级聚乙烯塑料袋的纸袋或编织袋包装。每袋净含量25kg，也可根据客户的要求进行包装。
6.3 运输
本产品运输时不得与碱类物质以及有氧化性能的物质混放，防止重压、碰撞、曝晒、雨淋。
6.4 贮存
本产品应避光及密封、低温贮存。防潮、防晒、防止与碱类物质以及有氧化性能的物质混贮。本产品在上述的贮运条件以及包装完好的情况下，
6.5 保质期
自生产之日起贮存有效期为二十四个月。