我们为您提供化工资料查询,分享技术资料和最新研究成果!

2,6-二甲基苯胺合成

规格:99%
包装:180kg/桶
最小购量:1kg
CAS:87-62-7
分子式:C8H11N
分子量:121.18

其 有以下几种。
(1)以间二甲苯为原料,采用混酸硝化、催化加氢而得。其工艺是将间二甲苯冷却至0~5℃,分批加入冷却后的混酸(56.5%硫酸,28%硝酸,15.5%水),第一次保持温度在17℃~25℃,在3h加完,第二次于17~25℃在2h加完,最后滴加温度为25~30℃,1h内加完,再在25~30℃搅拌30min,将硝化物分出用水洗,然后减压蒸馏得粗品,再蒸馏78~85℃/666.5Pa的馏分,冷却结晶得2,6-二甲基硝基苯。

将2,6-二甲基硝基苯进行还原,过去用铁粉和盐酸进行逐步还原,铁粉逐步加入到2,6-二甲基硝基苯和稀盐酸溶液中,加完后再回流30min,冷却,然后加碳酸钠中和,加水蒸馏得到油状溶液,分层,油层进行干燥得产品。现在已用催化加氢代替铁粉还原,在催化剂存在下,2,6-二甲基硝基苯进行催化加氢,得到粗产品,进行后处理,得到产品。

采用该法生产的有2,6-二甲基苯胺和2,4-二甲基苯胺,而反应过程中2,6-二甲基苯胺占的份额较少,不能满足生产要求,而国外采用邻甲苯胺烷基化法生产2,6-二甲基苯胺成为关注的焦点。

(2)烷基化法,即用邻甲苯胺和甲醇为原料,在催化剂存在下,在一定压力下进行反应。

  在该反应中,除了主产物2,6-二甲基苯胺外,还有许多副产物,其中2,3-二甲基苯胺与2,6-二甲基苯胺结构相似,物理性质相似,沸点差较小,分离比较困难,一般将烷基化的反应物首先分离掉邻甲苯胺、三甲苯胺等其他副产品,得到含量为98%的2,3-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的混合物,将该混合物为起始原料(其中2,3-二甲基苯胺的含量为18%)通过精密分馏,全塔理论塔板数在80块以上,可以将该两组分完全分离,得到2,6-二甲基苯胺。