4-氨基甲苯-3-磺酸（4B酸）
1 范围
本标准规定了 4-氨基甲苯-3-磺酸(以下简称 4B 酸）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于对甲苯胺为原料经磺化、水解、酸析等工序所生产的 4B 酸产品。
分子式：C7H9SO3N
相对分子质量：187.2（按 1987 年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
3 要求
3.1 4B 酸质量应符合表 1 要求。
表1 技术指标
项目 技术指标
精品 粗品
外观 白色或米黄色粉末 浅灰色粉末
4B 酸含量（%） ≥98.5 ≥98.0
水份含量（%） ≤0.5 ≤0.5
10%氨水不溶物（%） ≤0.5 ≤0.5
灰份含量 a（%） ≤0.5 -
注：a
本项目在客户需要时才检验。
3.2 净含量允许短缺量
按国家质量监督检验检疫总局[2005]第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。
4 试验方法
4.1 外观
自然光下目视。
4.2 4B 酸含量的测定
按附录A的规定进行。
4.3 水份含量的测定
按 GB/T 6284 的规定进行。
4.4 10%氨水不溶物含量的测定
按附录B的规定进行。
4.5 灰份含量的测定
灰份，即灼烧残渣，按GB/T 7531的规定进行，灼烧温度650℃±25℃。
4.6 净含量允许短缺量的测定
按JJF 1070的规定进行。
5 检验规则
5.1 检验分类
5.1.1 出厂检验
5.1.1.1 每批产品由公司检验部门按本标准规定进行检验合格后，附合格证方能出厂销售。
5.1.1.2 出厂检验项目：外观、4B 酸含量、水份含量。
5.1.2 型式检验
5.1.2.1 检验项目为第 3 章的全项目。
5.1.2.2 有下列情况之一时，应进行型式检验：
a) 新产品定型或老产品转厂生产的试制定型；
b) 正式生产后，如原料、工艺设备有较大改变，可能影响产品性能时；
c) 常年连续生产时，每年至少进行一次型式检验；
d) 季节性或断续性生产的，应在停产后恢复生产时进行一次型式检验；
e) 国家质量监督机构提出要进行型式检验要求时。
5.2 组批和抽样
以每包装一次产品为一批，样品数、样品量按GB/T 6678-2003中7.6的规定进行。抽样和样品制备按GB/T 6680的规定进行。
5.3 判定规则
检验结果的判定按 GB/T 8170-2008 中 4.3.3 的修约值比较法。检验结果如不符合标准要求时，应两倍量重新自包装中取样进行检验，复验结果如仍有一项指标不符合标准要求，则整批产品不能验收。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
袋外应注明：生产单位名称、产品名称、商标、生产日期、批号、净重、产品标准号；外贸出口按合同标志。
6.2 包装
6.2.1 4B 酸应包装于聚乙烯袋并密封，外用聚丙烯编织袋缝包机封口，每袋净含量 25kg。外贸出口包装按合同要求。
6.2.2 每批包装好的成品都应附有质量检验证明书，内容包括：产品名称、批号、产品数量、生产日期、出厂检验日期、检验者、审核者、本标准代号、标准要求、符合本标准及质检盖章。
6.3 运输和贮存
6.3.1 包装好的产品允许一般运输工具运输，但应防止雨淋、日晒。
6.3.2 产品应贮存在干燥通风的仓库中，贮存期以生产日期一年为限。
附 录 A
（规范性附录）
4B 酸含量的测定
A.1 方法原理
根据氨基与亚硝酸钠在低温酸性条件下可进行重氮化反应的原理，用淀粉-碘化钾指示剂指示反应终点，反应式如下：
ArNH2+NaNO2+2HCl=ArN2Cl+2H2O+NaCl
A.2 试剂及溶液
a) 亚硝酸钠标准溶液：AR，溶液浓度 C（NaNO2）=0.1moL/L，按 GB/T 601 配制及标定；
b) 盐酸：AR，1+1 溶液，按 GB/T 603 配制；
c) 溴化钾：AR；
d) 淀粉-碘化钾指示剂：按 GB/T 603 配制；
e) 无水对氨基苯磺酸：基准试剂；
f) 10%氨水：按 GB/T 603 配制。
A.3 主要仪器
a) 烧杯：500mL；
b) 量筒：50mL；
c) 棕色滴定管：50mL；
d) 磁力搅拌器；
e) 电子天平：0.1mg。
A.4 测定步骤
称取样品0.5g（精确至0.0001g）于500mL烧杯中，加入10%氨水10mL，并加入少量热水，待样品完全溶解后，加入150mL纯水。再加入1+1盐酸40mL，溴化钾3g，并加入冰块使溶液温度保持（0～5）℃，边搅拌，边用0.1mol/L的亚硝酸钠标准溶液滴定，滴定开始时，滴定管尖伸入液面以下，一次加总需要量的98%，然后将滴定管尖提离液面并用少量纯水冲洗。将新配制的淀粉-碘化钾指示剂滴加在反应板上，用玻璃棒蘸取反应液滴于反应板上的指示剂中，如指示剂立刻出现微蓝色，保持搅拌5min，用同样方法检验仍为微蓝色即为终点。否则，仍需滴定。
A.5 试验结果的计算
氨基化合物折算成4B酸的含量，以质量百分数表示，按式（1）计算：
C×V×0.1872
X=--------------------×100┄┄┄┄┄┄┄┄ （1）
m
式中：
C——亚硝酸钠标准溶液的实际浓度，moL/L；
V——亚硝酸钠标准溶液耗用体积，mL；
m——样品质量，g；
0.1872——与 1.00mL 亚硝酸钠标准滴定溶液[C（NaNO2）=1.000moL/L]相当的 4B 酸质量，g。
A.6 精密度
两次平行测定结果的绝对偏差不大于0.3%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，所得结果应精确至一位小数。
A.7 试验报告
试验报告应包括以下内容：
a) 试样名称、批号；
b) 生产日期；
c) 测试结果、结论；
d) 测试人员、测试日期
附 录 B
（规范性附录）
10%氨水不溶物含量的测定
B.1 试剂
氨水：AR，10%氨水溶液，按GB/T 603配制。
B.2 主要仪器
a) 砂芯滤锅：3 号，30mL；
b) 电热恒温干燥箱：室温-300℃；
c) 电子天平：0.1mg。
B.3 测定步骤
称取 3g 试样，（精确至 0.0001g），置于 250ml 烧杯中，加 10%氨水 30ml 搅拌均匀，再加入 10%氨水 60ml，加热使之全部溶解呈透明，然后趁热在恒重的 3 号玻璃砂芯滤锅中过滤。滤毕将玻璃砂芯滤锅连同残渣在 105℃－110℃烘箱内烘干至恒重。
B.4 计算
10%氨水不溶物的含量，以质量百分数表示，按式（2）计算：
m2-m1
X=-------------- ×100┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄ （2）
m
式中：
m1——3 号玻璃砂芯滤锅质量，g；
m2——残渣和 3 号玻璃砂芯滤锅质量，g；
m——试样质量，g
B.5 试验报告
试样报告应报告以下内容 ：
a) 试样名称、批号；
b) 生产日期；
c) 测试结果、结论；
d) 测试人员、测试日期。