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均苯四甲酸质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1t
CAS:89-05-4
分子式:C10H6O8
分子量:254.15

中和当量测定均苯四甲酸
本标准实验方法中所用试剂和水,在没有说明其他要求时,均使用符合现行标准的分析纯试剂或蒸馏水或相应纯度的水。
1 外观的测定
目测
2 中和当量的测定
2.1 仪器设备
精定分析天平:感量 0.0001g;
电炉;
三角烧瓶:250ml;
碱式滴定管 50ml,分刻度 0.1ml;
其他化验室一般常用仪器。
2.2 试剂
蒸馏水:
氢氧化钠标准溶液:C(NaoH)=0.1mol/L,按 GB/T601 中规定的方法进行配制;
指示剂:50g/L 按 GB /T603 中规定的方法进行配制。
2.3 分析步骤
称取 0.15—0.18g 试样(精确至 0.0001g)于 250ml 三角瓶中,加入 100ml 蒸馏水,加热至沸腾,3 分钟(至无不溶物),用少量蒸馏水洗涤瓶口,冷却至室温。加指示剂 2-3 滴酚酞指示剂进行滴定,15 秒粉红色不褪为终点。
计算
试样中和当量 X,按式(1)计算:
         C×V
X=------------------……………………(1)
           M
式中:
C——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V——测定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
M——样品的质量。g。
3 熔点测定
3.1 仪器设备
熔点测定仪
3.2 测定步骤
3.2.1 熔点测试仪升温控制开关板之外侧,开启电源开关,稳定 20 分钟,此时,保温灯,初熔灯,电表偏向右方,初始温度为 50℃左右。
3.2.2 通过拨盘设定起始温度,通起始温度按钮,输入此温度,此时预置灯亮。
3.2.3 选择升温速率将拨段开关板至需要位置。
3.2.4 当预置灯熄灭时,起始温度设定完毕,可插入样品毛细管。
3.2.5 测样品最好一次填装 5 根毛细管,分别测定后废最大最小值,取中间三个读数的平均值,测定结果,以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。
3.2.6 有些样品的熔化曲线中会有缺口出现,指零电流表会产生摆动,终熔读数会变动两次,这是进入半透明视场所致,易影响终熔测定结果,帮读取终熔数时。需在显示秒等电流表示值指到最大时读数,如因装样不良而造成上述情况,应再次装样测定。毛细管插入仪器前用软布将外面沾污的物质消除,否则日久后插座下面会积垢,导致无法检测。
3.2.7 调零,使电表完全指零。
3.2.8 按动升温钮,升温指标灯亮(注意!忘记插入带有样品的毛管按升温钮,读数屏出技术指标1的测试方法文件现随数提示纠正操作)
3.2.9 数分钟后,初熔灯先闪亮,然后出现终熔读数显示,预知初熔读数初熔钮既得。
3.2.10 用 RS232 电缆连接熔点和计算机。
3.2.11 将随机软盘插入计算机,运行规定程序。