4,6-二甲氧基-2-(（苯氧基羰基）氨基)嘧啶

1 范围
本标准规定了化工中间体4,6-二甲氧基-2-(（苯氧基羰基）氨基)嘧啶（简称：TP04）技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输以及贮存。
本标准适用以2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶为主要原料生产的TP04， 该产品主要用作农药的中间体。
分子式： C13H13N3O4
相对分子量：275.26
CAS#:89392-03-0

2 规范性引用文件
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GB/T191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判断
GB 9969.1 工业产品使用说明书 总则
GB/T 16631 高效液相色谱法通则
GB/T14436 工业产品保证文件 总则
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家技术监督局第 75 号令（2005）定量包装商品计量监督管理办法

3 要求
3.1 外观
白色粉末。
3.2 技术指标
见表1：
表 1 技术指标
项 目         指 标
纯度(wt％ )  ≥98.0（HPLC 外标定量）
水份(％)     ≤0.1
3.3 净含量
应符合国家技术监督局第75号令（2005）定量包装商品计量监督管理办法中的试验方法。

4 试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
4.1 一般规定
本标准所有试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。检测结果的判定按 GB/T 8170 中的修约值比较法进行。
4.2 采样方法
按照GB/T 6679固体化工产品采样通则的规定方法进行。
4.3 外观
自然光下，正常视力目测。
4.4 TP04 质量分数的测定
4.4.1 方法提要
试样用流动相溶解，以乙腈、水为流动相，采用梯度洗脱的方法，使用C18为填料的不锈钢色谱柱和紫外检测器，在波长240nm下，对试样中的TP04进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。
4.4.2 试验用试剂
乙腈 色谱纯；
纯净水；
磷酸 分析纯。
4.4.3 试验用仪器
仪器：液相色谱仪；具有可变波长紫外检测器；
定量环：20µl；
色谱柱：Waters xterra Ms 18， 4.6mm×150mm 5μm（或具等同效果的色谱柱）；
液相色谱进样针：100µl；
色谱工作站或色谱数据处理机；
过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
超声波清洗器。
4.4.4 试验条件
流速：1.0ml/min；
检测波长：240nm；
进样量：20μl；
检测时长：15min；
柱温：30℃；
流动相：乙腈：水：磷酸 400:600:2(V:V:V)
以上操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.4.5 测试步骤
4.4.5.1 流动相的配置
准确量取纯净水600ml，乙腈400ml，加入2ml磷酸，混合均匀后，超声脱气15min，待用。
4.4.5.2 样品准备
标准样品准备：称取TP04标品0.1g(准确至0.0002g)于100ml容量瓶中，加入约50ml流动相，将容量瓶放入超声波水浴中约1min，继续用流动相稀释至刻度容量，摇匀，用移液管准确移取5ml至50ml容量瓶，用流动相稀释至刻度，摇匀，将该溶液用0.45um滤膜过滤后进样；待测样品准备：称取TP04待测样品0.1g(准确至0.0002g) 于250ml容量瓶中，加入约50ml流动相，将容量瓶放入超声波水浴中约1min，继续用流动相稀释至刻度容量，摇匀，用移液管准确移取5ml至50ml容量瓶，用流动相稀释至刻度，摇匀，将该溶液用0.45um滤膜过滤后进样；
 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标准溶液，直至相邻两针TP04的峰面积相对变化小于0.5%后，按照标准溶液、试样溶液、试样溶液、标准溶液的顺序进行测定。
4.4.6 数据处理
TP04 质量分数计算
将测得的两针试样溶液以及试验前后两针标准溶液中TP04的峰面积进行平均，试样中的TP04的质量分数按式（1）计算：
      A2×M1×W
W1=----------------..........................（1）
         A1×M2
式中：
W1----试样中 TP04 的质量分数；
A2----试样溶液中 TP04 峰面积的平均值；
M1----TP04 标准样品的质量，单位为克（g）；
W---TP04 标准样品的质量分数；
A1----标样溶液中 TP04 峰面积的平均值；
M2----TP04 试样的质量，单位为克（g）
4.4.7 允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2%，取其算术平均值作为测定结果。
4.5 水分的测定
4.5.1 仪器
水分分析仪；
KF电极；
微量进样针，10µl；
分析天平，精度1/10000.
4.5.2 试剂
卡尔费休试剂；
无水甲醇。
4.5.3 卡尔费休试剂标定
在反应瓶中加一定体积（浸没铂电极）的甲醇，在搅拌下用卡尔费休试剂滴定至终点。加10μl水，滴定至终点并记录卡尔费休试剂的用量。
        m
T=-------------
        v
式中：
 T——卡尔费休试剂的水当量，g/ml；
 m——加入水标准溶液中水的质量，g；
 v：标定消耗的卡尔费休试剂的体积，ml。
4.5.4 样品中的水分测定
在反应瓶中加一定体积（浸没铂电极）的甲醇，在搅拌下用卡尔费休试剂滴定至终点。加入样品约1 克（准确至 0.0002） 滴定至终点并记录卡尔费休试剂的用量（V1）。样品中水的含量按下式计算：
         V1×T
X=----------------×100%
           m

 式中：
 X——样品中水的百分含量；
 V1——滴定样品时卡尔费休试剂的用量，ml；
 T——卡尔费休试剂的水当量，g/ml；
 m——加入样品的质量，g。
4.5.5 允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2%，取其算术平均值作为测定结果。

5 检验规则
5.1 组批
同一生产线、同一釜中生产的同品种、同规格且包装完好的产品为一检验批。
5.2 抽样方法
按GB/T6679的规定方法进行。
5.3 出厂检验
5.3.1 产品出厂前必须逐批全项经公司质检部门检验合格后,开具检验报告单/合格证方可出厂。
5.3.2 检验项目全部合格者，该批产品判为合格品。有任一项不合格，允许在该批产品中重新加倍取样进行复检。以复检结果为准。若复检仍不合格，即判定该批产品为不合格品。
5.3.3 留样封存
产品分析合格后，取留样量为全分析样三倍留存(200g)，样品用白色塑封料装好,贴上标签，注明产品名称、批号、采样日期、置于阴凉,防潮,避光处保存备查。

6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
 在产品包装上应标注产品名称、批号、毛重、净重、生产厂名称、厂址、生产日期、保质期等内容或者或按客户需要进行标识。包装标志应符合 GB/T191 的规定。
6.2 包装
产品用 250kg 内衬黑色透明塑料袋的集装袋包装,或按客户要求进行包装,包装需适合长途运输。产品附有检验报告单做为产品合格证，应符合 GB/T 14436 的规定；为客户提供产品说明书，说明书符合 GB 9969.1 的规定。
6.3 运输
产品运输中应严禁野蛮装卸；严禁与强氧化性、强还原性物质混运，并应有防雨、防晒措施。
6.4 贮存
产品应贮存在环境温度在40℃以下，通风干燥的仓库内，避光密封保存，严禁与强氧化性、强还原性物质混放。在保证贮存条件下，产品保质两年。