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羟丙基纤维素质量检测

规格:羟丙基60-66%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:9004-64-2
分子式:
分子量:

鉴别
(1)取本品2%的水溶液适量,置试管中,沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml,在两液界面处即显蓝色环,渐变为绿色。
(2)取本品2%的水溶液5ml,加氢氧化钠0.5g,振摇溶解后,放置10分钟,呈乳白色黏稠状溶液;再加甲醇10ml.振摇,应生成白色絮状沉淀。

检查
酸碱度 取本品0.10g,加水10ml溶解后.依法测定(附录Ⅵ h),ph值应为5.0-7.5。
氯化物 取本品0.10g,加热水30ml,在水浴中加热10分钟,趁热滤过,残渣用热水15ml洗涤4次,合并滤液与洗液于100ml量瓶中,放冷,加水稀释至刻度,摇匀;取10ml,依法检查(附录Ⅷ a),与标准氯化钠溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.20%)。

干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过8.0%(附录Ⅷ l)。

炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ n),遗留残渣不得过1.0%。

铁盐 取本品1.0g,照炽灼残渣项下的方法炽灼后,残渣加稀盐酸5ml,置水浴中加热溶解,加水至25ml,混匀;取5.0ml,依法检查(附录Ⅷ g),与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.010%)。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷh第二法),含重金属不得过百万分之二十。

砷盐 取本品0.67g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水2ml,搅拌均匀,在40℃烘干,以小火烧灼使炭化,再在500-600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸8ml与水23ml,依法检查(附录Ⅷ j第一法),应符合规定(0.0003%)。

羟丙氧基含量

操作 精确称取预经105℃干燥3h后的试样约,85rag,移入煮沸烧瓶D中,加三氧化铬溶液(60g溶人140ml水)10ml。将蒸汽发生器B和煮沸瓶D浸入室温的油浴A,以浸没三氧化铬溶液的液面为准。将冷却水通入冷凝器F,并使氮气以每秒一只气泡的速度通过煮沸瓶。从室温开始,在30min内使油浴升温至155℃,并保持此温度至测定结束。蒸馏至收集到50ml馏出液为止。将冷凝器从维格罗(Vigreux)分馏柱E上卸下,用水冲洗,洗液并入馏出液容器中。用0.02mol/L氢氧化钠液滴定馏出液至pH7.0(用pH计)。当滴定标准样和空白试验时,则可用酚酞试液(TS-167),并以此为准。记录所耗0.02mol/L氢氧化钠液的体积u。加碳酸氢钠500mg和稀硫酸试液(T§241)10ml,待停止放出二氧化碳后,加碘化钾1g。塞住烧瓶,摇动此混合液,在暗处放置5min。用0.02mol/L硫代硫酸钠滴定游离的碘,至黄色突然消失,加淀粉试液(T§235)数滴以验证终点。记录所耗0.02mol/L硫代硫酸钠的体积(u)。

对各试剂进行空白滴定,其中仅用三氧化铬溶液。所耗氢氧化钠液(Vs)与硫代硫酸钠液(yn)之比(经校正浓度上的差异后),即为酸度对氧化性之比,yt/yt-K,适用于在蒸馏中携出的三氧化铬。对所有的测定,系数K均应为常数。

用100mg甲基纤维素(不含外来杂质)代替试样,如上进行一系列空白试验,记录所耗0.02mol/L