甲基纤维素
1 范围
本标准规定了甲基纤维素的分类与命名、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、使用说明、包装、运输及贮存。
本标准适用于精制棉、氯甲烷制得的甲基纤维素。该产品主要在合成树脂生产中用作分散剂，可广泛用于石油化工、建筑、涂料、印染、纺织、皮革、造纸、陶瓷等各工业部门作粘接剂、增稠剂、保湿剂、赋形剂或耐油涂层填料。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9969-2008 工业产品使用说明书 总则
JJF 1070-2005 《定量包装商品净含量计量检验规则》
国家质量监督检验检疫总局（2005）年第75号令 定量包装商品计量监督管理办法
3 分类与命名
55 MF—□------粘度分类
|
----------凝胶温度
4 要求
4.1 理化指标
产品的理化指标应符合表1、表2的规定。
表 1 理化指标
名 称 指 标
外 观 白色或微黄色粉末
甲氧基含量 % 28.0～32.0
粘度(2%溶液，20℃) 粘度分类见表 2
灰份 % ≤ 1
水份 % ≤ 6
表 2 理化指标 MPa·s
项 目 规 格 指 标
特低粘度
5 3～7
10 8～12
15 13～18
低粘度
25 20～30
50 40～60
100 80～120
高粘度
300 250～350
400 350～550
800 600～1000
1000 800～1200
1200 1000～1400
1500 1200～1800
2000 1600～2400
3000 2500～3400
4000 3500～5600
6000 5000～9000
8000 7000～9000
10000 8000～12000
12000 10000～14000
15000 13000～16500
特高粘度
20000 17000～22000
25000 22000～28000
30000 27000～32000
35000 32000～38000
40000 37000～42000
50000 2300～3200※
60000 3100～4090※
100000 4100～5600※
注：※为 1％水溶液、20℃时的粘度。
4.2 净重允差
应符合国家质量监督检验检疫总局（2005）年第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》的要求。
5 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其它规定时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。
5.1 外观
用目测。
5.2 甲氧基含量
5.2.1 测定原理
甲基纤维素中的烷基在较高温度下与氢碘酸反应生成碘代烷，碘代烷与溴反应生成溴化碘，后又生成碘酸，在碘化钾存在下，游离出碘，用碘量法测定游离碘含量，计算出烷基总量，即为甲氧基含量。
R-OCH3+HI→ROH+CH3I
CH3I+Br2→CH3Br+IBr
Ibr+2Br2+3H2O→HIO3+5HBr
HIO3+5KI+3H2SO4→2K2SO4+KHSO4+3H2O+3I2 I2+2Na2SO3→2NaI+2Na2S4O6 5.2.2 仪器
a) 甲氧基测定装置见图1
b) 分析天平；
c) 滴定管：50mL；
d) 碘量瓶：500mL。
5.2.3 试剂
a) 次亚磷酸；
b) 氢碘酸：将100mL氢碘酸加20mL次亚磷酸通N2在150℃加热回流4h蒸出水，比重约为1.7；
c) 甲酸；
d) 溴；
e) 冰醋酸；
f) 醋酸酐；
g) 碘化钾；
h) 醋酸钠：25%溶液；
i) 硫酸：1∶9溶液；
j) 硫酸镉：5%水溶液；
k) 硫代硫酸钠：5%水溶液；
l) 硫代硫酸钠：c（Na2S2O3）=0.1mol/L；
m) 甲基红指示剂：0.1%乙醇溶液；
n) 淀粉指示剂：0.5%溶液；
o) 洗涤液：5%硫酸镉溶液和5%硫代硫酸钠等体积混和；
p) 吸收液：称取20g醋酸钠溶于10mL醋酸酐和90mL冰醋酸中，使用时取溶液30mL加1mL溴摇匀即可。
5.2.4 试验步骤
首先在洗涤管中加入约10mL洗涤液，吸收管中加入新配制的吸收液31mL，安装好仪器，然后称取已在105℃烘至恒重的干燥样品0.05g左右(准确至0.0001g)于反应瓶中，加入7mL氢碘酸，将反应瓶迅速与回收冷凝器连接好(磨口处用氢碘酸湿润)，以每秒1～2个气泡的速度通入氮气，并加热油浴，在0.5h内升温至150℃±2℃，维持60min后，除去油浴，继续通氮气15min后，取下吸收管，小心地把吸收液移入已盛有10mL 25%醋酸钠溶液的500mL碘量瓶中洗涤，使总体积达125mL左右。不断摇动碘量瓶的同时，一滴一滴地缓慢加入甲酸至黄色消失，加一滴0.1%甲基红指示剂，出现红色5min不消失，再加入三滴甲酸。静置片刻，加碘化钾4g和1+9的稀硫酸20mL，摇匀于暗处静放5min，然后用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，临近终点时加入0.5%淀粉指示剂3～4滴，继续滴定至蓝色消失。
5.2.5 同时作空白试验。
5.2.6 结果按式（1）计算
c×(V1-V2)×0.00517
总甲氧基X% =------------------------×100..................................(1)
m
式中：
V1——滴定样品所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积数，mL；
V2——空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积数，mL；
C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
m——干燥样品的质量，g；
0.00517——与1mL 0.1mol/L硫代硫酸钠相当的甲氧基的克数。
平行试验允许差应不超过0.3％。
5.3 粘度
5.3.1 仪器
a) NDJ-1型旋转式粘度计；
b) 托盘天平；
c) 烧杯。
5.3.2 试验步骤
a) 溶液的配制
称取经100℃～105℃恒重的试样2.0g(精确至0.01g)，倒入250mL烧杯中，加入50mL 80℃～90℃的热水溶胀10min～15min，然后放入0℃～5℃的冷水中，充分搅拌，使其溶解后加水稀释成所需浓度的均一溶液。
b) 操作方法
将上述配制的2%溶液，恒温至20℃±0.1℃，用NDJ-1型旋转式粘度计测定。
c) 结果处理
平行试验允许误差应不超过结果的2%，取两次试验的平均值为最后结果。
5.4 水份
5.4.1 仪器
a) 分析天平；
b) 称量瓶：直径60mm、高度30mm；
c) 烘箱。
5.4.2 试验步骤
称取试样2g～4g(准确至0.0001g)于已恒重的称量瓶中。将称量瓶放入烘箱，调节温度为105℃～110℃，使样品烘干至恒重。
5.4.3 结果按式（2）计算
m-m1
水份X2=--------------×100%....................... (2)
m
式中：
m——样品质量，g；
m1——干燥后样品质量，g；
平行试验允许误差应不超过0.2%。
5.5 灰份
5.5.1 仪器
a) 瓷坩锅：50mL；
b) 高温炉：温度可控制在650℃±50℃；
c) 分析天平。
5.5.2 试验步骤
称取2g(准确至0.0001g)干燥试样，置于已在650℃±50℃恒重的冷却至室温的洁静瓷坩锅中，在电炉上缓缓加热，直至样品完全碳化，冷却，用0.5mL硫酸(比重为1.84)湿润残渣，继续加热至硫酸蒸气逸尽，在650℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重。
5.5.3 结果计算
灰份（以硫酸盐计）的质量百分数按式（3）计算：
m2 - m1
灰份X3=----------------×100%........................(3)
m
式中：
m2——残渣和坩锅质量，g；
m1——空坩锅的质量，g；
m——样品的质量，g。
平行试验允许误差应不超过0.5％。
5.6 净含量允差
按JJF 1070的规定进行测定。
6 检验规则
6.1 产品应经生产厂质量检验部门按本标准的要求检验合格后方可出厂，并附有产品合格证。
6.2 同一型号的产品以不低于 0.5t 为一批进行检验，需方如有特殊要求，可协商决定。
6.3 检验时根据批量(桶或袋数)的大小，按表 3 的规定确定取样单位数。当总体物料单元数大于 500时，按总件立方根的 3 倍取样，如计算中出现小数则进为整数。取样品时，应从距包装衬袋不浅于 10cm处抽取，每桶(或袋)等量采样，样品总量不少于 200g，样品应置于干燥洁净的样品袋内。
表 3 抽样方案 桶(袋)
批量 样本大小 批量 样本大小
1～10 10 181～216 18
11～49 11 217～254 19
50～64 12 255～296 20
65～81 13 297～343 21
82～101 14 344～394 22
102～125 15 395～450 23
126～151 16 451～512 24
152～180 17 —— ——
6.4 产品的检验分出厂检验和型式检验。
6.4.1 出厂检验项目为外观、粘度、水份及灰份。
6.4.2 型式检验项目为本标准要求的全部内容。有下列情况之一时，应进行型式检验：
a) 新产品定型鉴定时；
b) 当结构、工艺、材质等发生较大改变，可能影响产品性能时；
c) 停产一年以上，恢复生产时；
d) 正常生产，每年一次；
e) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；
f) 质量技术监督部门提出型式检验的要求时。
6.5 检验结果如有某个指标不符合本标准的要求，允许自同批产品中重新抽取双倍量样品复检一次，复检结果如仍不合格，则判该批产品为不合格品。
7 标志、标签及使用说明书
7.1 标志、标签
产品应有清晰、牢固的标签，并应标明：
a) 产品名称、商标；
b) 生产日期；
c) 批号；
d) 净重；
e) 生产厂名、厂址；
f) 执行标准代号。
7.2 使用说明书
应符合GB/T 9969的规定。
8 包装、运输及贮存
8.1 包装
产品采用纸板桶或复合袋(均应内衬塑料袋)包装，桶盖应牢固，复合袋应密封。
8.2 运输
产品装运时应轻装轻放，在运输过程中应加盖蓬布，避免粉尘污染。
8.3 贮存
产品贮存时应注意防潮，避免日晒、雨淋，禁止与酸碱接触。