四氟对苯二甲醇

本产品有效成分的化学名称、结构式和基本物化参数如下:
有效成分：2,3,5,6-四氟对苯二甲醇
通用名称：2,3,5,6-四氟对苯二甲醇;四氟对苯二甲醇;2,3,5,6-四氟-1,4-对苯二甲醇;1,4-二羟甲基-2,3,5,6- 四氟苯;2,3,5,6-四氟对二苯甲醇;2,3,5,6-四氟-1,4-苯二甲醇
化学名称：2,3,5,6-四氟对苯二甲醇
分子式：C8H6F4O2
相对分子量（按2005年国际相对原子质量计）：210.13
溶解性：易溶于丙酮、乙醇、苯等有机溶剂，微溶于水。
稳定性：对光和酸性介质较稳定，在碱性条件下易分解。

1 范围
本标准规定了2,3,5,6-四氟对苯二甲醇含量的分析方法及各项指标要求，试验方法以及标志、标签、
包装和贮运。
本标准适用于以四氟对苯二甲酸为原料生产的2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的测定。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版）适用于本文件。
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 1600-2001 农药水分测定方法
GB/T 1604-1995 商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796-2006 农药包装通则

3 要求
3.1 外观：白色至浅黄色结晶体。
3.2 2,3,5,6-四氟对苯二甲醇指标应符合表1要求。
表1 2,3,5,6-四氟对苯二甲醇控制项目指标
项 目 指 标
质量分数， % ≥ 99.0
水分， %     ≤ 0.3

4 试验方法
4.1 抽样
按照GB/T 1605中“原药采样”进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于250g。
4.2 鉴别试验
本鉴别试验在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与已知的2,3,5,6-四氟对苯二甲醇色谱峰的保留时间一致，其相对差值应在1.5%以内。
4.3 2,3,5,6-四氟对苯二甲醇质量分数的测定（面积归一法）
4.3.1 方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇/水/三氟乙酸混合物为流动相,使用以C18为填料的色谱柱和紫外可变波长检测器，对2,3,5,6-四氟对苯二甲醇进行反相液相色谱分离和测定。
4.3.2 本试验使用如下试剂和溶液:
甲醇:色谱纯;
三氟乙酸：分析纯;
水:二次蒸馏水;
流动相：甲醇+三氟乙酸+水=65+35+0.02。
4.3.3 仪器:
液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器;
N2000工作站;
色谱柱:4.6mm(id)×200mm×5μm不锈钢柱,内装C18填充物。
4.3.4 液相色谱操作条件:
检测波长:262nm;
流动相流量:1.2ml/min;
保留时间（min） : 2,3,5,6-四氟对苯二甲醇：4.107。上述气象色谱操作条件，系典型操作参数，分析者可根据仪器性能对操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.3.5 测定步骤
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，进0.2µl试样进行测定。
4.3.6 计算
将测得的两针试样中2,3,5,6-四氟对苯二甲醇与各峰峰面积之比,分别进行平均。2,3,5,6-四氟对苯二甲醇质量分数X1（%）,按式(1)计算:
             A1
X1（%）=--------×100% (1)
            ∑A
式中:
A1—2,3,5,6-四氟对苯二甲醇峰面积;
∑A—所有峰面积之和。
4.4 水分的测定
按GB/T1600中的卡尔·费休法进行。允许使用精度相当的水分测定仪测定.
4.5 产品的检验和验收
4.5.1 应符合GB/T 1604-1995有关规定,极限数值处理，采用GB/T 1250-1989中修约值比较法。
4.5.2 2,3,5,6-四氟对苯二甲醇以每釜为一批。

5 标志、标签、包装和贮运
5.1 2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的标志、标签和包装,应符合GB 3796-2006中的有关规定，并应有农药登记号、生产许可证号和产品标准号。
5.2 产品根据用户要求或订货协议,可以采用其它形式的包装,但要符合GB 3796-2006中的规定。
5.3 包装件应贮存在通风、阴凉、干燥的库房中。
5.4 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入。
5.5 安全：在使用说明书上或包装容器上，除有相应的毒性标志外，还应说明2,3,5,6-四氟对苯二甲醇是生产拟出虫菊酯类杀虫剂中间体。使用本品应戴防护手套、防毒面具、穿干净的防护服。施药后，应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应及时就医、诊治。
5.6 保证期:在规定的贮存条件下, 2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的保证期,从生产日期算起，至少为二年