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3,4-二甲苯胺合成

规格:99%
包装:180kg/桶
最小购量:1
CAS:95-64-7
分子式:C8H11N
分子量:121.18

    以对硝基甲苯为原料进行氯甲基化再加氢还原脱氯而制得。

    在反应釜内加入二氯甲醚、对硝基甲苯、氯磺酸,于15~20℃搅拌反应后,再经水解、过滤,滤饼洗涤得2-氯甲基-4-硝基甲苯,将2-氯甲基-4-硝基甲苯溶于乙醇中,加兰尼镍,先通氮气取代反应器内的空气,然后通氢气,控制温度35~50℃,压力3.4~3.9 MPa,通氢气完毕,蒸馏回收乙醇后,加氢氧化钠碱化,再以水蒸气蒸馏得成品。

以邻二甲苯和起始原料也可制备3,4-二甲基苯胺。

      将邻二甲苯溶于二硫化碳中,加入无水三氯化铝为催化剂,再滴加乙酰氯,滴加完后,在90℃反应30min,再加入盐酸后倒人冰水中,分出水溶液,用乙醚提取,提取液水洗、干燥、蒸去乙醚,减压蒸馏得3,4-二甲基苯乙酮。然后将3,4-二甲基苯乙酮加入到盐酸羟胺、水、乙酸钾、甲醇的混合液中,温度在40℃,然后再在水浴下回流2h,倒入水中,搅拌、冷却,析出结晶,过滤、水洗,用石油醚重结晶得2-(3,4-二甲基苯基)乙肟。

    再将此肟化物与多磷酸在水浴加热5~10min,开始放热,在120℃保温15min,稀乙醇重结晶得乙酰3,4-二甲基苯胺,然后与硫酸和乙醇回流1.5h,减压浓缩至一半,加碱至碱性,用乙醚提取、干燥,蒸去乙醚得成品。