邻甲基对苯二酚含量测定法
衢州市瑞尔丰化工有限公司
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1 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601-2001、GB/T602-2002、GB/T603-2002之规定制备。
1.1邻甲基对苯二酚含量测定
1.1.1方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇+水+冰乙酸为流动相，使用以C18为填料的液相色谱柱和紫外检测器对试样中的邻甲基对苯二酚进行反相高效液相色谱分离。
1.1.2 试剂和溶液
甲醇： 色谱纯
水： 二次蒸馏水或相应纯度的纯净水
冰乙酸：分析纯
流动相：用量筒量取甲醇150ml、水350 ml和1.75 ml冰乙酸于容器中混合后，经真空过滤器过滤并经超声波浴槽脱七30min，密封保存。
1.1.3 仪器和设备
高效液相色谱仪，具有紫外可见光检测器定量进样阀（LC-10A、SPD-10A）
色谱工作站
色谱柱：μ bondapak c18. Ф3.9 ×300mm
过滤器：配无油真空泵、玻璃漏斗、油滤瓶、滤膜孔径0.45μm。
超声清洗机：SCQ50型，流动相脱气用。
微量进样器：平头25ul。
1.1.4 液相色谱操作条件
流动相：甲醇+水+冰乙酸=30+70+0.5（体积比）
流量：1.0ml/min
柱温：室温（5℃—35℃，温度变化不大于2℃，相对湿度（45%--85%）
检测波长：292nm;
进样体积：5ul
保留时间：溶剂（甲醇） 2.7min
氢醚 4.5 min
邻甲基对苯二酚 6.9 min
上述液相色谱操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定操作参数适当调整，以期获得最佳效果。
1.1.5 测定步骤
取适按试样用甲醛溶解，（甲醛使用前应过滤、超声脱气）
1.1.6 计算
以质量百分数表示的邻甲基对苯二酚含量X1，按式（1）计算
xi=Ai*100/ ∑Ai
式中：
式中：
Ai----- 邻甲基对苯二酚组分的峰面积
∑i ------除溶剂峰外各组分峰面积总和