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间羟基苯甲酸质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:99-06-9
分子式:C7H6O3
分子量:138.12

衢州市瑞尔丰化工有限公司质量标准
间羟基苯甲酸
1 范围
本标准规定了间羟基苯甲酸的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于苯甲酸经磺化、磺酸、盐析、碱溶、酸化、结晶、精制而得的间羟基苯甲酸。该产品主要用于制备杀菌剂、防腐剂、增塑剂,以及医药和染料等。
结构式:
   
                  
CAS:   99-06-9
分子式:C7H6O3
相对分子量:138.12(按2002年国际相对原子量)。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用二成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T 2385-2007 染料中间体结晶点的测定通用方法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 606-2003 化学试剂水分测定通用方法卡尔费休法
3 要求
间羟基苯甲酸应符合表1的规定。
表1 技术要求
项目指标
外观      白色粉状
间羟基苯甲酸,% ≥ 99.00
水分,%     ≤ 0.5
灼烧残渣,%   ≤ 0.5
干品初熔点,℃ 235-238
4 试验方法
4.1 一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和符合GB/T6682-1992 中规定的三级水规定,或相应纯度的水。
4.2 外观
目测
4.3 间羟基苯甲酸含量的测定
4.3.1 本试验采用高效液相色谱法的紫外检测器,用面积归一法计算各组含量
4.3.2 仪器设备
a) SPD-10A 高效液相色谱仪
b) 输液泵
c) 色谱柱:C18 CLC-ODS 150×6.0
d) 微量注射器:20ul
e) 微量分析天平(感量:0.01mg)
4.3.3 试剂和溶液
a) 无水甲醇
b) 间羟基苯甲酸标准品
4.3.4 色谱分析条件
a) 流动相体积配比:甲醇:水=65:35
b) 检测波长:254nm
c) 流速:1.0ml/min
d) 柱温:室温
e) 进样量:20ul
f) 运行时间:20min
4.3.5 测定步骤
称取20 毫克试样于50 毫升烧杯中,加入10 毫升流动相溶解,摇匀,用20 微升进样器抽取20微升试液分析,待出峰完毕后,N2000 工作站自动打印出各组分的峰面积及各组分含量。
4.3.4 计算方法
间羟基苯甲酸含量以质量分数X 计算,数值以(%)表示,按(1)式计算:
x= 100*AI/ΣAi............(1)
式中:
AI……………………间羟基苯甲酸峰面积的数值;
ΣAi…………………所有峰面积之和。
两次平行结果之差的绝对值不大于0.2%,取算术平均值作为测定结果。
4.4 水分的测定
按GB/T606-2003 规定进行
4.5 灼烧残渣的测定
精确称取1.0 克样品于高温炉炙烧温度850 度,时间40 分钟,称重;灼烧残渣(Xi)按式(2)计算:
Xi =(M1-M2)/G×100%...............(2)
式中:
M1-------空的滤锅与残渣总重.
M2------空的滤锅重.
G--------样品重
4.6 干品初熔点
按GB/T2384-2007 规定进行,样品在100℃~105℃烘干1h。
5 检验规则
5.1 间羟基苯甲酸由生产厂质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂产品都符合本标准的要求。
5.2 间羟基苯甲酸以日产量为一批。
5.3 每批采样数应符合GB/T6678-2003 中的规定。从每批产品2%的包装桶(袋)中取样,小批量时不得少于2 桶(袋),取样时用取样器从包装桶(袋)的上、中、下三部分均匀取样,总量不得少于100g。分装于2 个清洁、干燥、带磨口塞的玻璃瓶中,一瓶用于检验,另一瓶留样,留样期6 个月。
5.4 复验:检验结果如有一项指标不符合标准规定时,应重新自两倍量的包装袋中取样复检,如仍有不合格项,则判该产品为不合格品。
5.5 使用单位有权按本标准的要求对所收到的产品进行复验,如果检验结果有不符合本标准要求的项目时,应在收到货物1 个月内通知生产厂。
5.6 当供需双方对产品质量发生异议时,可协商解决或委托法定检验部门仲裁检验。
6 包装、标志、贮存及运输
6.1 包装
产品用内衬聚乙烯塑料袋的纸板桶包装,每桶净含量25kg。
6.2 标志
产品外包装上应牢固的标志,内容包括:产品名称、生产日期、批号、生产厂名称、地址、标准编
号、“怕湿”标记。
6.3 运输
产品搬运时应小心轻放,防止日晒雨淋。
6.4 贮存
本产品应贮存在清洁、干燥、通风的仓库。