抗氧剂 565

1 范围
本标准规定抗氧剂 565 的要求、检验方法、检验规则、标识、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于以 4-[(4,6-二辛硫基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]-2,6-二叔丁基苯酚为主要成分的抗氧剂 565 产品。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9721 化学试剂 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）
GB/T 11409 橡胶防老剂、硫化促进剂 试验方法

3 要求
抗氧剂 565 应符合表 1 所示的技术规定
表 1 抗氧剂 565 技术规定
检验项目 控制指标
外观 白色粉末或颗粒
熔程，℃ 91～96
挥发分，% ≤0.50
溶液颜色，%
425nm≥90.0
500nm≥95.0
灰分，% ≤0.10
含量，% ≥98.0

4 检验方法
4.1 标准溶液、制剂和制品
均采用 GB/T 601、GB/T 603 的规定制备。
在无特殊规定的情况下，试剂仅使用分析纯的试剂。
符合 GB/T 6682 规定的三级水。
4.2 外观
移取 50±5g 试样于大约 30cm×30cm 的白色滤纸上，轻轻堆成大约 20cm×20cm 的面积在自然光下目测其颜色、形状。
4.3 熔程
按 GB/T 617 中规定进行测定。
4.4 灰分
按 GB/T 11409 中灰分的测定方法进行测定，称取试样 6g（精确至 0.0002g），灼烧温度 850±25℃，灼烧时间 3h。
4.5 挥发分
按 GB/T 11409 中加热减量的规定方法进行测定，称取试样 3.5g（精确至 0.0002g），干燥温度 100±5 ℃，干燥时间 2h。
4.6 溶液颜色
4.6.1 仪器与试剂
4.6.1.1 紫外-可见分光光度计，应符合 GB/T9721 中第六章的规定。
4.6.1.2 吸收池：光程为 10mm 玻璃比色皿。
4.6.1.3 甲苯：分析纯
4.6.2 分析步骤
称取 2.5g 试样（ 准确至 0.01g），于 25ml 比色管中，用移液管准确移取 25ml 甲苯试剂于比色管中，待样品完全溶解后，倒入 10mm 比色皿中，置于分光光度计内，以甲苯试剂作参比，分别在 425nm，500nm 波长处测定透光率，结果保留小数点后一位。
4.7 含量
4.7.1 试剂
4.7.1.1 甲醇：色谱纯,需 0.45m 的滤膜真空过滤。
4.7.2 仪器
4.7.2.1 高效液相色谱仪：具有可调波长 UV 检测器（紫外分光光度检测器）；
 液相色谱输液泵；
恒温柱箱；
在线脱气机；
色谱工作站或积分仪；
流动相过滤设备
4.7.2.2 电子天平：感量 0.001g；
4.7.2.3 容量瓶：25ml
4.7.2.4 移液管：25ml
4.7.2.5 超声波清洗器
4.7.2.6 样品滤膜：0.45L；
4.7.2.7 液相色谱进样器：50L；
4.7.3 色谱操作条件
 表 1 色谱操作条件
色谱柱填料 C18(ODS),5um
柱规格 Φ4.60×250mm
柱材料 不锈钢
柱温：℃ 40℃
流速，ml/min 1.2
检测波长，nm 254
进样量，ul 20
流动相，色谱纯 无水甲醇
检测时间， 15min
4.7.4 分析步骤（面积归一法）
4.7.4.1 设定操作条件
 按照表 1 设定仪器操作条件，待仪器达到设定的条件并稳定后，开始进样检测。
4.7.4.2 试样溶液的制备
称取 30mg 试样于 25ml 容量瓶中，加入 25ml 甲醇使样品完全溶解，超声脱气，试样用0.45um 过滤膜过滤到 1.5-2ml 的自动进样器自动进样样品瓶中，盖好盖子，备用。
4.7.4.3 试样测定
 用自动进样器自动进样，或用 50ul 微量注射器吸取约 20ul 试样，并注入带有 10ul 定量管的色谱仪中。每一试样需重复测定两次。
4.7.5 结果计算
4.7.5.1 以质量分数 χ 表示抗氧剂 565 含量，数值以%表示。
 χ=（AS/∑Ai）ｘ100··················（1）
式中：
AS：试样中被测组分的峰面积，mAU.s;
Ai：试样中各测组分的峰面积，mAU.s;
4.7.5.2 允许差
 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定值结果，计算结果保留小数点后一位，两次平行测定结果的差值≯0.2%。

5 检验规则
5.1 出厂检验
5.1.1 产品应由生产厂质量检验部门进行出厂检验，生产厂保证出厂产品符合本方法规定的性能技术指标。
5.1.2 产品应逐批检验，同一批号原料、一次投料生产的产品为一批。
5.1.3 取样方法按 GB/T6679 中规定采样,混合均匀分装两瓶，瓶上贴好标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存三个月备查。
5.1.4 使用单位有权按本方法对产品进行检验，若有一项不合格，应自两倍的包装中进行重新取样复验，如仍有一项不合格，则整批产品为不合格产品。
5.1.5 当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商出仲裁意见。

6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志：产品包装上应有明显的标志：产品名称、型号、批号、净重量、生产厂名称、厂址、生产日期、产品等级和产品有效期等。
6.2 包装：产品封装于 25KG 纸箱（或客户要求）。
6.3 运输：运输装卸时应防止摔碰、暴晒、雨淋。
6.4 储存：产品应贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内，防止进水、远离热源。
6.5 保质期：产品自生产之日起，在 25℃以下阴凉、干燥、通风的环境中，储存保质期为十二个月。超过储存期，可检测其性能，若性能不低于本方法的规定，仍可使用。