硼氢化钠含量检测方法

衢州市瑞尔丰化工有限公司生产的硼氢化钠为白色或浅灰色粉未，含NaBH4不得少于97.0%，分子量为37.85本品溶于水、酒精、碱和酸，在酸溶液中分解，与甲醇强烈反应。

1　鉴别 将一根铂丝灼烧后，沾上几毫克供试品，移入至酒精灯火焰上灼烧，应产生持久的黄色火焰。取50～100mg供试品于试管中，加5ml甲醇，然后慢慢滴加浓硫酸，直至产生气体消失,然后将试管里的样品倒入一只瓷碟上，点燃，应产生蓝色火焰。

2　含量测定－氧化-还原法 精密称取0.18～0.20g供试品于烧杯中，用0.5mol/L的NaOH溶液溶解并稀释定容于250ml容量瓶中，精密称取25ml样品于250ml的碘量瓶中，加25.00ml约0.033mol/L的KIO3溶液，放入后振摇30秒钟，加10mlKI溶液及2M硫酸20ml，在暗处放置5分钟，将析出的碘用0.1mol/L的Na2S2O3标准溶液滴定，(以淀粉作指示剂)并做空白实验。

3　计算 NaBH4%= [(V空 -V样)×C×0.4731]÷（W×25/250）

式中：
V空—空白消耗Na2S2O3标准溶液的体积,ml
V样—样品消耗Na2S2O3标准溶液的体积,ml Na2S2O3标准溶液的浓度,mol/L 0.4731—滴定系数
W—样品的称量,g 化学试剂硼氢化钠质量标准

1 范围 本标准规定了化学试剂硼氢化钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、使用说明书、包装、运输、贮存、安全。 本标准适用于用符合标准的硼氢化钠，经提纯生产的化学试剂硼氢化钠。 分子式:NaBH4 相对分子质量：37.83（按 2001 年国际原子量）

2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志
GB/T601-2002 化学试剂 标准滴定液的制备
GB/T602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
HG/T3921-2006 化学试剂 采样及验收规则
GB/T15346-2012 化学试剂 包装及标志

3 要求
3.1 外观 本试剂为白色结晶性粉末。有潮解性。溶于水、液氨、胺类，微溶于甲醇、乙醇、四氢呋喃，不溶于乙醚、苯、烃，在氢氧化钠溶液中稳定，遇水及无机酸分解而放出氢气。
3.2 技术指标 技术指标见表 1。 表 1 技术指标 项目 指标 硼氢化钠质量分数，％ ≥ 97.0 水溶解试验 合格
3.3 净含量与允差 每瓶:100.0g±1g,但平均偏差大于等于零。

4 试验方法
4.1 一般规定 本试验方法中标准滴定、杂质标准溶液、制剂及制品。除另有规定外,均按 GB/T601-2002、GB/T602-2002、GB/T603-2002 的规定制备,实验用水符合 GB/T6682-2008 中三级水规格，样品称取均精确至 0.1g。
4.2 外观 目测。
4.3 技术指标
4.3.1 硼氢化钠质量分数 称取 0.25g 样品，精准至 0.0001g。迅速至于 250ml 的烧杯中[烧杯中预先加入 50ml 氢氧化钠溶液(10%)]溶解，移入 250ml 的容量瓶中，用氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀放置。用移液管移取10.00ml 溶 液 ， 注 入 250ml 的 碘 量 瓶 中 ， 再 准 确 的 加 入 50.00ml 碘 酸 钾 标 准 滴 定 溶 液[C(KIO3)=0.1mol/L],振荡 30s，加 5g 碘化钾及 10ml 硫酸溶液（20%），摇匀，水封，并于暗处放置15min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[C(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定，近终点时加 3ml 淀粉指示剂（0.5%），继续滴定至溶液蓝色消失，同时做空白试验。

硼氢化钠质量分数 W，数值以％表示，按式（1）
                        (V0-V)× c×M
计算：  W=---------------------···············（1）  式中：
                           40×m 
V——硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ml）；
V0——空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ml）；
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
M——硼氢化钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（1/8NaBH4）＝4.729]；
m——样品质量的数值，单位为克（g）。

4.3.2 水溶解试验 4.4 净含量 采用分度值能满足净含量及允差称量要求的计量器具称量。

5 检验规则 按 HG/T3921-2006 的规定进行。

6 包装、标签、使用说明书
6.1 标志 按 GB/T15346-2012 的规定进行。“毒害品”、“遇湿易燃物品”等图示标志应符合 GB190 规定。
6.2 标签 产品合格证上应有以下内容：
a） 检验日期；
b） 检验员代号；
c） 检验合格印章。
6.3 使用说明书 使用说明书上应有以下内容：
a） 产品简介；
b） 使用方法；
c） 使用事项。

7 包装、运输、贮存、安全
7.1 包装、运输、贮存 按 GB/T15346-2012 规定进行。
7.2 安全 7.2.1 本产品吸入、食入、经皮肤吸收有毒。
7.2.2 具有腐蚀性，能引起烧伤。
7.2.3 遇水、遇酸反应放出氢气及热量，能引起燃烧。
7.2.4 遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。
7.2.5 远离火种、热源，避免与氧化剂、酸类接触，于阴凉干燥处密封保存。