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二氟草酸硼酸锂质量检测

规格:99.9%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:409071-16-5
分子式:LiC2BF2O4
分子量:143.768

二氟草酸硼酸锂

警告:二氟草酸硼酸锂暴露在潮湿空气中会吸潮水解。针对二氟草酸硼酸锂的操作须在手套箱(要求露点≤-40℃)或通风橱中进行。

1 范围
本标准规定了工业用二氟草酸硼酸锂的要求、检验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。
本标准适用于二氟草酸硼酸锂。该产品用作锂电池电解质的添加剂。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标识
GB/T 3051-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 369.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 369.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T 369.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制备

3 分子式和相对分子质量
分子式:LiBF2C2O4
相对分子质量:143.8(按2016年国际相对原子质量)

4 要求
4.1 外观:白色粉末。
4.2 二氟草酸硼酸锂按本标准规定的试验方法检测,应符合表 1 的技术要求。

表1 技术要求
项 目              指 标
二氟草酸硼酸锂/% ≥ 99.5
草酸根/% ≥ 61.10
碳酸二甲酯(DMC)不溶物/(mg/kg) ≤ 200
硫酸盐(SO4)/(mg/kg) ≤ 5
氯化物(Cl)/(mg/kg) ≤ 5
钠(Na)/(mg/kg) ≤ 20
钾(K)/(mg/kg) ≤ 20
钙(Ca)/(mg/kg) ≤ 5
镁(Mg)/(mg/kg) ≤ 5
铁(Fe)/(mg/kg) ≤ 5

5 试验方法
5.1 一般规定
本标准所有试剂和水在没有注明其他要求时,均指优级纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的一级水。试验中所用需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。
5.2 外观质量
在手套箱(要求露点≤-40℃)或通风橱中,用目视法判定外观。
5.3 鉴别试验
按照X射线仪操作要求进行测定,调节射线仪增益使被测晶面衍射峰高度在记录范围内达到最大值,角度范围从20°~80°,通过观察测定晶面特征衍射峰的面间距和衍射峰强度与谱图中二氟草酸硼酸锂相符。
5.4 二氟草酸硼酸锂含量的计算
5.4.1 方法提要
用100减去所有测定杂质作为二氟草酸硼酸锂的含量。
5.4.2 结果计算
二氟草酸硼酸锂的含量以二氟草酸硼酸锂(LiBF2C2O4)的质量分数以w1计,数值以%表示,按公式
(1)计算:
w1-100%-(∑w2-∑w3)×10^-4.......................... (1)
式中:
w2——按第5.6、5.7、5.8章测得的DMC不溶物、氯化物、硫酸盐的质量分数,以mg/kg表示;
w3——按第5.9章测得的钠、钾、钙、镁、铁的质量分数,以mg/kg表示。
5.5 草酸根含量的测定
采用回流-重铬酸钾容量法进行测定。
5.6 碳酸二甲酯(DMC)不溶物含量的测定
以碳酸二甲酯溶解试样,使用膜过滤装置过滤,于110℃±5℃干燥至质量恒定。
5.7 硫酸根含量的测定
采用分光光度比浊法进行测定。
5.8 氯离子含量的测定
按GB/T 3051-2000第3章的规定进行测定。
5.9 阳离子含量的测定
采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)进行测定。

6 检验规则
6.1 本标准要求中的所有指标项目均为出厂检验项目,应逐批检验。
6.2 生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的二氟草酸硼酸锂为一批,每批产品不超过 5 t。
6.3 按 GB/T 6678 的规定确定采样单元数。于露点≤-40℃环境下取样,不具备露点≤-40℃环境条件时可采用在线自动取样。每批产品取样量不少于 250g,保存于密闭样品瓶中。注明:生产厂名、产品名称、批号和采样日期、采样者姓名。一瓶(袋)用于检验,另一瓶(袋)保存备查,保存时间由生产厂根据实际情况确定。
6.4 检验结果如有指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。
6.5 采用 GB/T 8170 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。

7 标志、标签
7.1 二氟草酸硼酸锂包装上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期。本标准编号及 GB/T 191 中规定的“怕晒”、“怕雨”标志。
7.2 每批出厂的二氟草酸硼酸锂产品都应附有质量证明书。质量证明书内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。

8 包装、运输和贮存
8.1 二氟草酸硼酸锂应在密闭、干燥的条件下进行包装或使用在线自动包装装置。采用耐腐瓶包装,外用铝塑膜袋抽真空包装。每瓶净含量 2.5kg、5kg、10kg、25kg。用户对包装有特殊要求时,可供需协商。
8.2 二氟草酸硼酸锂在运输过程中应有遮盖物,防止日晒、雨淋、受潮。
8.3 二氟草酸硼酸锂应贮存在干燥库房中,防止雨淋、受潮、日晒。
8.4 二氟草酸硼酸锂在符合本标准规定的包装、运输、贮存条件下,自生产之日起保质期不少于 6 个月。