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丙硫氧嘧啶质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:51-52-5
分子式:C7H10N2OS
分子量:170.22

中文名称   丙硫氧嘧啶
汉语拼音   Bingliuyang Miding
英文名称   Propylthiouracil

性状
本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭,味苦。
本品在乙醇中略溶,在水中极微溶解,在氢氧化钠试液或氨试液中溶解。
熔点 本品的熔点(附录Ⅵ c)为218-22l℃。

鉴别
(1)取本品的饱和水溶液,加热至沸,加入等量临用新配的含0.4%亚硝基铁氰化钠、0.4%盐酸羟胺与0.8%的碳酸钠的混合溶液,即显绿蓝色。
(2)取本品约25mg,滴加澳试液至完全溶解,加热,褪色后,放冷,滴加氢氧化钡试液,即生成白色沉淀。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集70图)一致。

检查
硫脲 取本品0.50g,加水50ml;加热回流使溶 解,放冷,滤过,取滤液5.0ml,加水稀释至50ml,摇匀,取10ml置纳氏比色管甲中,加0.010%硫豚溶液1.0ml;另取上述滤液10ml与水1.0ml,置纳氏比色管乙中;在甲乙两管中分别加入醋酸钠0.50g与硝酸银试液5.0ml后,置水浴中加热5分钟,乙管所显颜色与甲管比较,不得更深。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ l)。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ n),遗留残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ h第二法),含重金属不得过百万分之二十。

含量测定
取本品约0.3g,精密称定,加氢氧化钠试液5ml与水50ml,必要时加热使溶解,放冷至室温,加酚酞指示液2滴,滴加稀醋酸至红色消失,加二苯偕肼指示液lml,用硝酸 汞滴定液(0.05mol/l)滴定至溶液显淡紫堇色。每1ml硝酸汞滴定液(0.05mol/l)相当于17.02mg的c7h10n2os。

贮藏
遮光,密封保存。



丙硫氧嘧啶原料药—丙硫氧嘧啶的测定—中和滴定法

仪器设备

仪器设备:
试样制备:
1. 氢氧化钠试液
 取氢氧化钠4.3g,加水使溶解成100ml。
 2. 稀醋酸
 取冰醋酸60ml,加水稀释至1000ml。
 3. 二苯偕肼指示液
 取二苯偕肼1g,加乙醇100ml使溶解。
 4.硝酸汞滴定液(0.05mol/l)
 配制:取硝酸汞17.2g,加水400ml与硝酸5ml溶解后,滤过,再加水适量使成1000ml,摇匀。
 标定:取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g,精密称定,加水100ml使溶解,加二苯偕肼指示液1ml,在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每1ml硝酸汞滴定液(0.05mol/l)相当于5.844mg的氯化钠。

应用范围

本方法采用滴定法测定丙硫氧嘧啶原料药中丙硫氧嘧啶的含量。
本方法适用于丙硫氧嘧啶原料药。

方法原理

供试品加氢氧化钠试液与水溶解,加酚酞指示液,滴加稀醋酸至红色消失,加二苯偕肼指示液,用硝酸汞滴定液滴定至溶液显淡紫堇色,根据滴定液使用量,计算丙硫氧嘧啶的含量。


试剂
1. 氢氧化钠试液
2. 稀醋酸
3. 二苯偕肼指示液
4.硝酸汞滴定液(0.05mol/l)
5. 基准氯化钠

试样制备
 1. 氢氧化钠试液
 取氢氧化钠4.3g,加水使溶解成100ml。
 2. 稀醋酸
 取冰醋酸60ml,加水稀释至1000ml。
 3. 二苯偕肼指示液
 取二苯偕肼1g,加乙醇100ml使溶解。
 4.硝酸汞滴定液(0.05mol/l)
 配制:取硝酸汞17.2g,加水400ml与硝酸5ml溶解后,滤过,再加水适量使成1000ml,摇匀。
 标定:取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g,精密称定,加水100ml使溶解,加二苯偕肼指示液1ml,在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每1ml硝酸汞滴定液(0.05mol/l)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量?a target="_blank" href="chemicalproductproperty_cn_cb7742604.htm">肼然频娜∮昧浚愠霰疽旱呐ǘ龋吹谩?

操作步骤
精密称取供试品约0.3g,加氢氧化钠试液5ml与水50ml,必要时加热使溶解,放冷至室温,加酚酞指示液2滴,滴加稀醋酸至红色消失,加二苯偕肼指示液1ml,用硝酸汞滴定液(0.05mol/l)滴定至溶液显淡紫堇色。每1ml硝酸汞滴定液(0.05mol/l)相当于17.02mg的c7h10n2os。
 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。