氨基甲酸乙酯

1 范围
本标准规定了氨基甲酸乙酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以尿素和甲醇为主要原料，采取尿素醇解的非均相催化工艺生产的氨基甲酸乙酯，可作为农药、医药、合成树脂改性和有机合成的中间体等。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 21781-2008 化学品的熔点及熔融范围试验方法 毛细管法
GB/T 4472-2011 化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法（通用方法）
GB/T 7531-2008 有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则。

3 技术要求
3.1 外观
白色结晶
3.2 理化指标
氨基甲酸乙酯的理化指标应符合表1的规定。
表1
项目 指标值
密度（25℃），g/ml 1.13~1.14
水分含量 ％ ≤ 0.5%
灼烧残渣含 ％ ≤ 0.1%
熔点 48~50℃
含量（GC）％ ≥ 99

4 试验方法
4.1 外观
将试样置于比色管内或一洁净白纸上，用目测法评定。
4.2 密度的测定
按GB/T 4472的测定
4.3 水分含量的测定
按GB/T 6283的测定
4.4 灼烧残渣的测定
按GB/T 7531的测定
4.5 熔点的测定
按GB/T 21781的测定
4.6 氨基甲酸乙酯含量（GC）的测定
按GB/T 9722的测定，操作条件按附录A确定，定量按GB/T 9722中9.2条 面积
归一法进行。具体分析按下列方法：
分别取0.9g，0.94g，0.96g，0.98g，1.00g，氨基甲酸乙酯标样（99%）加入到标号为1-5的五个10ml试管中，然后加无水乙醇或丙酮至10ml，进样于安捷伦7820A色谱，根据氨基甲酸乙酯和无水甲醇或丙酮的峰面积比绘制氨基甲酸乙酯对氨基甲酸乙酯/无水甲醇或丙酮峰面积比的标准曲线；然后分别取1g乙醚处
理得到的氨基甲酸乙酯，三氯甲烷处理得到的氨基甲酸乙酯，再蒸馏得到的氨基甲酸乙酯，加入到编号分别为1-3的三个10ml的试管中，然后加无水乙醇或丙酮至10ml，进样于安捷伦7820A，根据氨基甲酸乙酯和无水甲醇或丙酮的峰面积比计算出不同阶段的氨基甲酸乙酯的量，进而计算出氨基甲酸乙酯的纯度。

5 检验规则
5.1 氨基甲酸乙酯应由生产厂质量检验部门负责检验，生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂产品应附有质量合格证明书。外观、含量为出厂检验项目，型式检验为全项目检验，每半年进行一次。
5.2 验收单位有权按照本标准各项规定，检验所收到的产品质量是否符合本
标准的要求。每一批号作一次验收，不同批号分别验收。
5.3 抽样方法：每批的包装单位 1-2 个，全抽；3-100 个抽取 2 个；100 个以上增加部分再抽取 3%。用取样器从每个包装单位中均匀取试样 50g-100g，将所取的试样全部置于混样器内充分混匀，分别装入两个清洁、干燥、密闭的惰性容器中，避光保存。容器上贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、数量及取样日期，一瓶作检验用，另一瓶留存备查。
5.4 验收结果中如有一项指标不符合本标准要求时，可会同生产厂重新加倍抽取试样复验。如复验结果仍有指标不合格，则判定该批产品不合格。

6 标志、包装、运输、储存
6.1 标志
产品包装外应注明：产品名称、生产厂名、商标、批号、净含量、出厂日期、有效期、标准编号及有关包装标志，并应符合有关部门的规定。
6.2 包装
氨基甲酸乙酯应装于清洁、干燥、无杂味的纸板桶内，或按用户要求包装。
6.3 运输
在运输过程中应轻装轻卸，防止日晒雨淋和杂气污染，严禁与酸、碱、有毒有害物质等混运，并应符合有关部门的规定。
6.4 储存
本产品应贮存在干燥、通风、阴凉的仓库内，防止杂气污染，远离火源。
6.5 有效期
在符合规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况下，本产品有效期不少于两年。

附录A
（规范性附录）
氨基甲酸乙酯典型气相色谱图
（面积归一化法）
A.1 操作条件
----柱：SE-54型色谱柱
----固定相：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷
----膜厚：0.25um
----色谱炉温度：50℃→260℃,20℃/min
----进样口温度：260℃
----检测器温度：300℃
----检测器：FID
----载气：N2 ----载气流速：25ml/min
----进样量：1ul
----分流比：40:1