衢州市瑞尔丰化工有限公司质量标准
氰乙酸正丁酯
1 范围
本标准规定了氰乙酸正丁酯的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存要求。
本标准适用于本公司生产的氰乙酸正丁酯。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铂-钴色号)
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法(通用方法)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 9736 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法
3 技术要求
3.1 外观
透明液体，无悬浮物和机械杂质。
3.2 氰乙酸正丁酯技术指标应符合表1 要求。
　　　　　　　　　　　优等品 一等品 合格品
色度（铂-钴），号 ≤ 　20     30     50
氰乙酸正丁酯含量，% ≥ 99.0   98.0   97.0
酸度(氰乙酸计)，% ≤   0.05   0.05   0.05
水分， % ≤            0.05   0.05   0.05
4 试验方法
4.1 本标准所用试剂和水在没有注明其它要求时,均指符合现行国家标准的分析试剂和GB/T 6682 中规定的三级用水。
4.2 本标准所用滴定管、移液管、容量瓶等试验仪器均指符合国家现行标准计量器具检定规程的规定。
4.3 试验中所用标准滴定溶液，试剂在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603 规定制备。
4.4 外观
目测。
4.5 色度的测定
按GB/T 3143规定进行测定。
比色管：容量25mL。
4.6 氰乙酸正丁酯含量的测定
参照GB/T 9722规定进行测定。
4.6.1 方法概述
根据色谱法原理，试样通过色谱柱，使待测的诸组分分离，用氢火焰离子化检测器及面积归一化法测定丙二酸二甲酯的含量。
4.6.2 试验仪器
a) 气相色谱仪；
b) 色谱工作站；
c) 微量注射器：10.0μL；
d) 色谱柱：DB-1 ，30m0.53mm0.5m 毛细管色谱柱。
4.6.3 测试条件
汽化室温度：240℃。
柱温程序升温：
a) 100℃保持2min；
b) 5℃/min 到130℃保持2min；
c) 15℃/min 到170℃保持9min；
d) 检测器温度：240℃；
e) 进样量：0.2μL；
f) 载气：氮气。
4.6.4 测定步骤
色谱仪启动后，按上述测试条件或能得到更好分离效果的测试条件进行调节，色谱仪稳定后，即可进行试样分析。
将样品用微量注射器注入色谱仪，记录色谱图并测定氰乙酸正丁酯色谱峰面积。
4.6.5 计算
根据试样色谱图中色谱峰面积，用面积归一化法计算氰乙酸正丁酯的含量。
4.6.6 结果的表示
4.6.6.1 对于任一氰乙酸正丁酯试样，均需以两次测定结果的算术平均值表示。
4.6.6.2 重复性
同一操作者使用同一台仪器，对同一试样在相同条件下，用正常和正确的操作方法进行重复性测定，其相对标准偏差不大于0.1%。
4.7 酸度的测定
参照GB/T 9736规定进行测定。
4.7.1 原理
以甲基红作指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行中和滴定。
4.7.2 试剂和仪器
——氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.02mol/L；
——甲基红指示剂：0.1%的乙醇溶液。
4.7.3 试验程序
取50mL乙醇，加入2-3滴甲基红指示剂，以0.02mol/L的氢氧化钠标准溶液进行中和至微黄色，取20-25g样品，准确至0.01g，加入到已中和到中性的乙醇中，以0.02mol/L的氢氧化钠标准溶液进行滴定至溶液出现微黄色即为终点（与中和时显色相同），记录滴定所耗用的0.02mol/L的氢氧化钠标准溶液的体积。
4.7.4 试验结果的计算：
样品的酸度（X1）以含氰乙酸的质量百分数表示，按式（1）计算。
X1=（c×V×0.085）/m ×100 (1)
式中：
X1-----样品的酸度，即相当于氰乙酸的质量百分数，% ；
c -----氢氧化钠标准溶液（4.5.2.1）的浓度，mol/L；
V-----试样消耗氢氧化钠标准溶液（4.5.2.1）体积,mL；
m------试样的质量，g ；
0．085-----与1.0mL氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=0.02mol/L 相当的以克表示的氰乙酸的质量数。
4.7.5 允许差
两次平行测定结果差值不大于0.0004%,取两次平行测定的算术平均值为试验结果。
4.8 水分的测定
按GB/T 6283规定进行测定。
4.8.1 原理
根据卡尔费休微量水分测定原理。
4.8.2 试验仪器
——微量水分测定仪： WS-1 型；
——进样器：50L 微量注射器。
4.8.3 试验程序
开启电源开关，电解电流开关，注入0.1μL蒸馏水,按动启动开关至蜂鸣器响,记录显示仪上的数字
(μg),将数字标至90～110之间,仪器标好后,注入样品20L～50L,重复上述操作。
4.8.4 试验结果的计算
水分含量（X2）以质量百分数计，按式（2）计算：

                  显示仪读数(ug)
X2=------------------------------------------
                 试样进样量(ul)×样品密度×10
4.8.5 允许差
两次平行测定结果差值不大于0.01%,取其算术平均值为试验结果。
5 检验规则
本企业产品分为出厂检验和型式检验。
5.1 出厂检验
出厂的氰乙酸正丁酯由公司的质量检验部门进行检验,其中氰乙酸正丁酯含量、酸度、水分为出厂检验项目。公司应保证所有生产的氰乙酸正丁酯都符合本标准的指标要求，并附有一定格式的质量证明书, 其内容包括：公司名称、产品名称、批号、净重、质量指标及产品执行标准号。氰乙酸正丁酯以混料包装一次为一批。
5.2 采样
按GB/T 6678和GB/T 6680规定进行，采样总体积不少于500ml,充分混合均匀后装于两个清洁、干燥的250mL具塞磨口瓶或氟化瓶中，贴上标签，注明：产品名称、批号、采样日期、采样人姓名等，一瓶送化验室分析，一瓶保存，体积不少于100mL,作为留样备查，留样期为24个月。
5.3 型式检验
本标准规定的检验项目全部为型式检验项目,如有停产后复产、生产工艺有较大改变、合同规定等，应进行型式检验。在正常情况下每月至少进行三次型式检验。使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对收到的氰乙酸正丁酯进行验收，验收期限由供需双方协商确定。
如果在检验中有一项指标不符合本标准时，对本批次的物料应重新较前一次两倍量进行复检，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。
当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商选定仲裁机构，仲裁时应按本标准规定的试验方法进行检验。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
包装标志应符合GB 190的规定。包装容器上应有明显牢固的标志，其内容包括：公司名称、产品名称、主要成份含量、批号、净重、产品合格证明及产品执行标准号。
6.2 包装
6.2.1 氰乙酸正丁酯装于刚性塑产桶或内涂PVF 的钢桶内，以合适的耐溶剂密封圈封固，包装桶应清洁、干燥，经过气密性试验不漏，检验合格才能包装。每桶氰乙酸正丁酯净重200kg0.5kg。
6.2.2 氰乙酸正丁酯可装于IBC(Intermediate bulk-container )罐中,每罐氰乙酸正丁酯净重
1000kg1kg。
6.2.3 氰乙酸正丁酯亦可装于集装罐（ISO-Tank）中，每罐净重为18mt20kg、20mt20kg、22mt20kg 。
6.3 运输
运输时应轻拿轻放，避免猛烈撞击。在运输过程中，应遵守运输部门各项有关规定。
6.4 贮存
应贮存于阴凉通风、干燥的场所，避免日晒，远离火源。