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谷胱甘肽质量检测

规格:98%
包装:10kg/桶
最小购量:1
CAS:70-18-8
分子式:C10H17N3O6S
分子量:307.32

谷胱甘肽
Glutathionum
C10H17N3O6S Mr:307.3
DEFINITION
谷胱甘肽

1 范围
 本标准规定了谷胱甘肽产品的分类、要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输和贮存。
 本标准适用于本公司生产和销售的谷胱甘肽产品。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
 GB/T 191 包装储运图示标志
 GB/T 5917.1 饲料粉碎粒度测定 两层筛筛分法
 GB/T 6435 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定
 GB/T 14699.1 饲料采样方法
 GB/T 18823 饲料检测结果的判定误差
 GB/T 18869 饲料中大肠菌群的测定
 GB 10648 饲料标签
 GB 13078 饲料卫生标准
 国家质量监督检验检疫总局令第 75 号 定量包装商品计量监督管理办法
 JJF1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则

3 产品分类
见表 1。
表 1 谷胱甘肽产品分类
产品名称 商品名 产品类型 添加量(每吨配合饲料)
谷胱甘肽 甘肽酵母 畜禽水产通用 10~100g

4 要求
4.1 原料
4.1.1 饲料添加剂
 产品应取得生产许可证和批准文号或试生产批准文号,谷胱甘肽应符合相应的产品标准。
4.1.2 境外饲料和药物饲料添加剂
 应取得进口登记证。
4.1.3 载体和稀释剂
 应符合相应国家标准、行业标准和 GB 13078 的规定,不应使用违禁品。
4.2 感官指标
 色泽一致,无发酵霉变、结块及异味、异嗅。
4.3 水分
 水分不高于 10.0%。
4.4 加工质量标准
Q/STY 012-2017
4.4.1 成品粒度
98%通过 2.80mm 标准筛,1.40mm 标准筛上物≤20%。
4.4.2 混合均匀度
 混合均匀度之变异系数应不大于 7%。
4.5 谷胱甘肽产品技术指标见表 2。
表 2 谷胱甘肽产品成分分析保证值
项 目 谷胱甘肽
谷胱甘肽酶活,万 U/g ≥ 500.0
4.6 卫生标准
 应符合 GB 13078 和表 2 的规定。
4.7 净含量
 应符合国家质量监督检验检疫总局令第 75 号规定。

 5 试验方法
5.1 感观指标
 目视、手感、鼻嗅。
 5.2 混合均匀度
每批产品至少抽取10个样品测定各样品中的谷胱甘肽含量,计算平均数和变异系数。
Q/STY 012-2017
5.7 净含量
 按 JJF1070 规定执行。
5.8 谷胱甘肽含量测定
 本品含谷胱甘肽(酶活力每 1g 不低于 5000000 单位)应为标示量的 85.0%以上。
性状
本品为白色或微黄色的结晶性或无定形粉未,无臭、味甜,水溶液遇碱易破坏。
 本品在水中易溶,在丙酮、乙醚中不溶。
检查
(1)PH 值:本品的 1%水溶液,PH 值应为 3.0~6.5。(《中国兽药典》1990 年版一
部附录 29 页)
(2)炽灼残渣:不得过 10%。(《中国兽药典》1990 年版一部附录 39 页)
(3)干燥失重:取本品 0.5g,在 80℃减压干燥 3 小时,减失重量不得过 8.0%。
(4)其它应符合粉剂项下的有关规定。
酶活力测定
(1)酶活力的测定
精确量取底物悬浮液 4ml,放入比色杯中,用分光光度法,按《中国药典》1977 年版附录,在 450nm 波长处测定吸收度,作为零时读数,然后量取样品溶液 (相当于 8μg 谷胱甘肽),加入比色杯中,迅速混合,用秒表计算时间,每隔 30 秒测定吸收度,到 90 秒时共记下四个吸收度读数,根据单位活力定义在 25℃,PH6.2,波长 450nm 时,每分钟引起吸收度下降 0.001 为一个酶活力单位,按下式计算,即得。
计算公式:(零时吸收度-60 秒时吸收度)×(1000/样品 μg 数)×1000=每 1mg 酶单位数

6 检验标准
6.1 定义描述
L-r 谷氨酰基-L-半胱氨酰基甘氨酸
含量:按干燥品计算,98.0%-101.0%
6.1.1 性状
外观性状:白色或几乎白色结晶性粉末或无色的结晶。
溶解度:易溶于水,微溶于 96%乙醇及二氯甲烷。
6.1.2 鉴别
A 比旋度符合特定的光学旋转测定(见测定项)。
B 红外吸收光谱检测(2.2.24)
对比:谷胱甘肽 CRS.
6.1.3 测定
溶液 S:取该品 5.0g,蒸馏水 R 溶解并稀释至 50ml。
溶液澄清度溶液 S 澄清(2.2.1),无色(2.2.2,Method II)
比旋度(2.2.7)-15.5~-17.5(干品物质)
取该品 1.0g,蒸馏水 R 溶解并稀释至 25.0ml。
有关物质采用毛细管电泳法(2.2.47)
6.1.4 溶液应临用前新鲜配制
毛细管
-材料:石英(未涂层)
-尺寸:有效长度 0.5m,总长:0.6m,内径 75 μm
温度:25℃
电解质溶液:取无水磷酸二氢钠 R1.50g,加水 R230.0ml,用磷酸 R 调节 PH 值为 1.80。
加水 R 稀释至 150.0ml,检测 PH 值,如有必要,用磷酸 R 或氢氧化钠溶液 R 调节 PH 值。
检测:采用分光光度计在 200 nm 处检测
新毛细管的预处理:在首次进样前在压力 138Kpa 下用 0.1mol/L 盐酸溶液前冲洗毛细管 20min,138Kpa 压力下用水 R 冲洗 10 分钟已达到全平衡状态,用电解质溶液在 350kpa条件下冲洗 40min,在电压 20kv 条件下保持 60min。
预处理的毛细管:138 kPa 压力下,用电解质溶液冲洗毛细管 40min;
批间冲洗:138 kPa 压力下,依次用水 R 冲洗毛细管 1min,0.1mol/L 氢氧化钠溶液冲洗 2min;水 R 冲洗 1min,0.1mol/L 盐酸溶液冲洗 3min,最后用电解质溶液冲洗 10min;
进样:3.45 kPa 压力下维持 5s;注入电解质溶液(空白溶液),对照溶液(b)、(c)和供试溶液 a、b
迁移:电压为 20KV
运行时间:45min
相对迁移率:相对于内标物质(约 14min)
杂质 A=约 0.77
杂质 B=约 1.04;杂质 E=约 1.2
杂质 C=约 1.26;杂质 D=约 1.3
6.1.6 系统适用性
分辨率:内标物质产生的峰与对照溶液 C 中那个杂质 B 产生的峰之间最低为 1.5,如
有必要,使用稀氢氧化钠溶液上调 PH 值
峰-谷比:最低位 2.5.其中:HP=杂质 D 产生的基线峰以上的高度HV=对照溶液中谷胱甘肽产生的峰的分离曲线的最低点以上的高度如有必要采用磷酸下调pH。
电泳法测定以上项目,供试溶液 a 在与内标物质在相同的迁移时间里没有出现峰(可用苯丙氨酸峰进行校正)
限度供试溶液 B
校正面积:相对迁移时间除以所有峰面积之和
校正因子:
杂质 A、B、E:
氯化物不得大于 200ppm
取溶液 S2.5ml,加水 R 稀释至 15ml。
硫酸盐不得大于 300ppm
取溶液 S2.5ml,加蒸馏水 R 稀释至 15ml
铵盐不得超过 200ppm
铁不得超过 10ppm

 7 标签、包装、运输、贮存
 7.1 标签
 按 GB 10648 规定执行。
 7.2 包装
 7.2.1 包装要求
 应符合 GB 191 中第 14 条规定。
7.2.2 包装规格
 据用户需求及企业生产、销售情况,产品包装可分为不同规格。
 7.2.3 包装材料
 产品应采用无毒塑料瓶或无毒铝箔复合袋包装;具备密封、防水、避光、一定的强度要求等。
 7.3 运输
 产品运输时,运输工具清洁、干净、无污染、无毒,在运输中应防止曝晒、雨淋、破损。
 7.4 贮存
 产品应贮存在干燥阴凉通风的仓库内,防止受潮、破损,不得与有毒、有污染物同贮。
 7.5 保质期
 在符合本标准规定的运输和贮存条件下,产品自生产之日起保质期为 24 个月。